离子液体反应萃取精馏合成乙酸乙酯

采用离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO_3bmim][HSO_4])和1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([BMIM][Tf_2N])分别作为催化剂和萃取剂,对乙酸甲酯与乙醇合成乙酸乙酯和甲醇的反应萃取精馏(RED)过程进行了模拟计算。在反应动力学和汽液相平衡分析基础上建立了反应萃取精馏流程,研究了理论板数、回流比、持液量、进料位置、溶剂比(萃取剂进料与原料进料摩尔流量的比值)、催化剂进料流量等参数对反应萃取精馏过程的影响。在优化的操作条件下,甲醇纯度为0.9922,乙酸乙酯纯度为0.9905,乙酸甲酯转化率为0.9922。

双偶氮黄色分散染料与表面活性剂及无机盐的相互作用

应用紫外-可见分光光谱法研究了黄色双偶氮类分散染料与不同种类表面活性剂及无机盐的相互作用。结果表明:表面活性剂使黄色分散染料最大吸收波长红移,且对其有分散、增溶作用;十二烷基磺酸钠促进染料分散、增溶作用最好;无机盐对染料的最大吸收峰没有影响;NaCl对染料的分散起抑制作用,Na2SO4在低浓度时促进染料聚集,当浓度达到一定程度时,Na2SO4对染料溶液的分散起促进作用,但这种促进作用明显小于表面活性剂。

含酸DMF溶液的综合利用

开发了一种新型绿色工艺用于精细化工行业中复杂含酸N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液的脱酸回收:在含有甲酸、乙酸的DMF溶液体系中加入二甲胺,通过"一次精馏回收-连续反应-二次精馏回收"的工艺流程,实现了DMF的高效脱酸回收,同时副产工业价值更高的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。对该工艺进行了小试验证与中试放大研究。中试结果表明:与不加二甲胺相比,加入二甲胺能够有效破坏羧酸与DMF间的相互作用,在一次回收塔塔顶得到质量分数95%,不含羧酸的DMF粗品,DMF回收率可达80%左右;通过二甲胺将羧酸反应转化为DMF与DMAC,可使羧酸质量分数降至1.4%,羧酸转化率可达96%;反应转化成的DMF与DMAC经过二次回收塔后,分别得到DMF质量分数47%的馏出液与质量分数97.7%的DMAC粗产品。

DMF溶液双效精馏脱水过程模拟分析

本文以DMF水溶液的减压精馏提浓过程为例,通过Aspen Plus流程模拟软件,对普通单效精馏与各级多效精馏技术分离DMF水溶液的过程进行模拟,对不同精馏过程的精馏能耗、设备投资等进行了估算,并对并流双效精馏、平流双效精馏、逆流双效精馏等三种不同精馏模型的计算结果进行了对比。从计算结果进行综合分析,本文认为DMF水溶液的减压精馏提浓过程采用并流双效精馏模式最为合适,过程能耗与设备投资都较低。此外,本文也通过了结果的比对阐明了不同形式双效精馏的差异。

含酸DMF脱酸新工艺研究

含酸DMF脱酸回收工艺的开发对精细化工行业的发展具有重要意义。本文对二甲胺脱酸法处理含酸DMF废溶液的回收工艺进行了研究,对工艺过程中两个主要工艺参数(蒸馏压力与二甲胺流量)对DMF脱酸回收效果的影响进行了研究。实验结果表明,较低的蒸馏压力与二甲胺与持续通入有利于DMF的高浓度回收,但同时需要考虑其对工艺成本的增加。在以上研究的基础上,本文提出了一条工业化的含酸DMF脱酸工艺路线。

基团贡献法预测离子液体的折射率

基于对离子液体折射率的研究,提出了一种基团贡献法来预测不同温度下离子液体的折射率数值。通过文献搜集了115种离子液体,涵盖5类阳离子和26类阴离子,然后使用新的基团划分方法,共得到39种基团。将115种离子液体的1 161个折射率(λ=589 nm)数据点与模型方程回归,得到了各个基团的贡献值,回归的标准方差为0.00897,平均相对偏差为0.452%。为了进一步检验模型的准确性,用其估算未参与回归的2种代表性离子液体:季铵盐和季鏻盐,得到的平均相对偏差分别为0.520%和0.284%,说明使用该基团贡献法来预测不同温度下离子液体的折射率是可靠的。