氨水-氯化铵二次沉淀-碘量法快速测定冰铜中铜的含量

基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差（RSD）在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

邻菲啰啉比色法测定方解石中微量氧化铁的方法改进

基于方解石中铁含量低的特点,本文在传统方法的基础上进行改进,样品溶解后全部用于比色,打破了传统的定容后再分取的方法,大大降低了检出限,满足了微量铁的准确测定,可准确检测出2 mg/g以上的氧化铁,弥补了经典方法中2~200 mg/g氧化铁的测定方法的空白。经国家标准物质及大量实验研究结果表明,数据准确可靠,样品加标回收可达到92.5%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足检测要求。较好的解决了纯白方解石中微量三氧化二铁含量的准确测定,易于推广应用。

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000 r/min离心,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤水溶性钠、钾、钙、镁、硫酸根离子的方法。在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。各离子检出限为0.37~3.0μg/g,相对标准偏差小于5.6%,完全满足检测要求。方法操作简便、快速、实用性强、对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。

碱熔—单宁分离富集—电感耦合等离子体光谱法测定矿石中铌钽

铌钽是新兴产业所需的材料,对铌钽元素的准确快速的分析测试尤为重要。由于铌钽物理性质和化学性质相似,自然界中密切共生,彼此难以分离,这给分析工作者带来困难。针对此类问题,本文采用过氧化钠熔融,水浸提,在强酸性介质中,加入单宁使铌钽形成沉淀而与大部分杂质元素分离,沉淀经过滤、洗涤灰化后,用焦硫酸钾熔融,酒石酸浸提的方法,建立了电感耦合等离子光谱法测定铌钽的分析方法。通过优化试验表明单宁可使铌钽得到有效的分离和富集,在25 g/L的酒石酸介质中,铌钽在0~60μg/mL的范围内,其发射光强度与浓度均呈良好的线性关系。在最佳的实验条件下,本法加标回收率可达96.9%~101%,检出限铌0.14 0μg/mL、钽0.165μg/mL;适合地质找矿、选冶等各领域中铌钽矿样品的分析测试。

陶粒砂中三氧化二铝的测定

根据GB/T6900-2006测定铝硅系耐火材料中氧化铝的基础上,对陶粒砂样品的熔矿方法进行了改进,采用银坩埚-过氧化钠熔融。测定结果的精密度、准确度符合DZ/T0130-2006质量管理规范要求。

四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中多种元素

建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱熔时无法测定钾、钠的弊端。对试样的分解、铬干扰的消除、溶液中残存铬的影响及仪器参数进行了探讨研究。本法空白值低,检出限为1~48μg/g,方法 RSD（n=12）为0.93%~9.2%,相对误差为-8.2%~3.6%。通过一系列铬铁矿标准物质及实测样品进行方法验证,四酸溶矿测定值与碱熔的ICP-AES的测定值进行比对,结果均在误差范围内,满足地质矿产检测的要求。该法分析过程简单,避免了在溶矿过程中引入其它待测元素,因消除了铬的干扰,一套标准系列即可满足测试要求,实用性强,适合铬铁矿中钾、钠等元素的测定。

纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。

氢氧化钠浸提-离子色谱法同时测定烟气脱硫灰中SO^(2-)_(3)和SO^(2-)_(4)的含量

目前,脱硫灰的处置主要采用传统填埋的方式,面临资源浪费、土地占用、污染环境等诸多问题,开发利用脱硫灰资源使之变废为宝具有重要意义。烟气脱硫产物中硫酸根、亚硫酸根的准确测定为评价脱硫效果及综合利用提供数据支撑。采用氢氧化钠浸提-离子色谱法同时检测烟气脱硫灰中SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)含量,具有快速、准确、简便可行的优点。通过对样品前处理条件及样品处理方法进行研究,发现在0.2%甲醛溶液(SO^(2-)_(3)的稳定剂)的作用下,用10 mmol/LNa OH溶液对样品进行提取,采用AS11-HC型色谱柱作为分离柱和12 mmol/L的KOH溶液淋洗液作为流动相,对处理后的样品进行分析。结果表明:SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)在0~150μg/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9996、0.9997),样品中SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)的加标回收率分别为103%、99%,检出限分别为0.11,0.090μg/m L。该方法检测范围宽,检出限低,精密度与准确度良好,可同时检测脱硫灰中的SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)含量。