磷腈阻燃环氧树脂的制备及热分解动力学研究

以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料,一步法合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)。然后以HAPCP为阻燃剂,将其添加到环氧树脂(EP)中制备阻燃环氧树脂(FR/EP)。最后,通过热重法(TG)和微商热重法(DTG),研究了EP和FR/EP在氮气气氛下的热分解动力学行为,运用Flynn-WallOzawa(FWO)法和Kissinger法求出EP和FR/EP的热分解反应的活化能E和指前因子A,采用Coast-Redfern法确定了热分解动力学机理函数g(α)和反应级数n。实验结果表明,相同升温速率下,FR/EP的热分解反应的活化能比EP的低,其活化能和指前因子分别为Ek(FR/EP)=1.34×105 J/mol,EO(FR/EP)=1.38×105 J/mol,A(FR-EP)=1.4×1010 min-1,FR/EP的热分解动力学方程为g(α)=1-(1-α)3,反应级数n=3。

六(4-硝基苯氧基)环三磷腈的合成及其热稳定性研究

六(4-硝基苯氧基)环三磷腈(HNCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、对硝基苯酚为原料合成了HNCTP,经傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、热重-差示扫描量热分析(TGA-DSC)等分析手段对产物的结构和热稳定性进行了表征,并考察了反应溶剂、投料比例和反应时间3个因素对HNCTP收率的影响。结果表明,以丙酮为溶剂,n(对硝基苯酚)∶n(HCCP)=9∶1,56℃回流反应18h,HNCTP的收率为90.5%。热稳定性研究表明,HNCTP的热稳定性较好,在N2气氛下的初始分解温度为371.5℃,可作为添加型阻燃剂应用于聚合物基材中,而且适用于加工温度较高的体系。