高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质

建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0 mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25~125μg/mL,相关系数为0.9999,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25~125μg/mL,相关系数为0.9997~0.9999。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。

顶空-气相色谱法测定桂利嗪原料中4种有机溶剂的研究

目的:建立顶空-气相色谱法,测定桂利嗪原料药中甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇4种有机溶剂的含量。方法:选用CP9210-wax毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为20:1,顶空加热温度为100℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9995,方法检出限均不大于0.24μg/mL。测定结果的相对标准偏差不大于2.2%。样品加标回收率为88.9%~110.8%。结论:文中建立的顶空-气相色谱法操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于桂利嗪原料中有机溶剂的测定,以有效控制桂利嗪原料的质量。

紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法联合测定桂利嗪纯度的效果评定

目的:分析紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法联合测定桂利嗪纯度的效果。方法:采用紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法测定桂利嗪的纯度,并依据标准物质技术规范及国家相关计量法规的要求,分析上述测定过程的不确定度。结果:采用紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法相结合来测定桂利嗪纯度的标准值及其不确定度为99.56%±0.08%(k=2,P=0.93)。结论:相较于单一分析方法,基于紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法联合测定桂利嗪纯度及不确定度评定结果更加可靠准确,对桂利嗪和其他药物纯度标准物质的研发具有参考意义。

桂利嗪片的溶出行为研究及溶出曲线绘制

目的:考察桂利嗪片在四种典型溶出介质中的溶出情况,探索不同条件下溶出行为的差异,并绘制溶出曲线。方法:篮法,转速100 r/min,温度37.0℃,分别以pH=1.0的盐酸溶液、pH=4.0的醋酸盐缓冲液、pH=6.8的磷酸盐缓冲液以及水作为溶出介质,采用紫外-可见分光光度法(检测波长为253 nm)分别测定桂利嗪片在不同溶出介质中的溶出度,并绘制溶出曲线。结果:试样在水和磷酸盐缓冲液中无溶出,在盐酸溶液和醋酸盐缓冲液中溶出良好,且在盐酸溶液中溶出更快、更完全。结论:桂利嗪片在强酸溶液中溶出更完全,溶出曲线更趋近于水平,在碱性和水介质中无溶出。

ICP-MS方法同时测定苯巴比妥钠注射液中玻璃安瓿瓶6种元素的迁移含量

目的:建立了同时测定苯巴比妥钠注射液中玻璃安瓿瓶6种元素[硼(B)、钙(Ca)、铝(Al)、砷(As)、铅(Pb)、钡(Ba)]的迁移含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。方法:采用硝酸作为消解溶剂,以微波消解法处理样品。以锂(Li)、锗(Ge)、铟(In)元素为内标元素,采用ICP-MS对6种元素含量进行测定,在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果:B在1~500 ng·ml^-1(r=1.000 0)、Ca在0.5~250 ng·ml^-1(r=1.000 0)、Al在1~500 ng·ml^-1(r=1.000 0)、As在0.1~50 ng·ml^-1(r=1.000 0)、Pb在0.1~50 ng·ml^-1(r=1.000 0)、Ba在1~500 ng·ml^-1(r=1.000 0)浓度范围内与峰面积均呈良好线性关系;6种元素的平均加样回收率分别为102.42%(RSD=0.95%),104.54%(RSD=0.48%),103.86%(RSD=1.48%),106.73%(RSD=1.33%),104.77%(RSD=1.19%),103.75%(RSD=0.97%)(n=9)。结论:该方法前处理过程简单,检出限低、快速准确,干扰小,可以同时测定苯巴比妥钠注射液中多种迁移元素的检测,更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱以醋酸钠溶液(取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1000 ml水中,调pH至4.5±0.1)-甲醇(60:40)为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97~997.00μg·ml-1(r=1.0000),杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1~1000μg·ml-1(r值范围0.9999~1.0000);苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%(n=9)。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。

针对不同靶点的前列腺癌药物的研究进展

睾酮和二氢睾酮能够与雄激素受体结合从而引发基因的转录和细胞的增殖,而雄激素产生过多容易引起前列腺癌的产生。目前很多研究旨在发现针对睾酮和二氢睾酮的生物合成过程中的酶以及雄激素受体上的结合位点来设计与合成具有活性的前列腺癌药物,然而目前很多药物的使用会容易引起去势抵抗性前列腺癌的发生。因此,寻找能治疗前列腺癌以至去势抵抗性前列腺癌的药物成为现在研究的热点,本文综述了雄激素的生物代谢以及雄激素受体的作用机制,以及针对不同靶点的药物研究进展。