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表层纳米氧化锆包覆硅球色谱载体的制备和表征 被引量:7
1
作者 敦惠娟 宋秀芹 +2 位作者 魏雨 李永民 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2192-2194,共3页
The uniform zirconia nanoparticle multilayers/micrometer-sized silica particle(ZrO 2/SiO 2) was prepared for HPLC support material by layer-by-layer(LbL) self-assembly technique. XRD pattern shows that the crystalline... The uniform zirconia nanoparticle multilayers/micrometer-sized silica particle(ZrO 2/SiO 2) was prepared for HPLC support material by layer-by-layer(LbL) self-assembly technique. XRD pattern shows that the crystalline of nanometer particles on the surface is pure tetragonal zirconia, with a diameter of 13^9 nm. The specific surface area, pore volume and pore size of the material are 172.53 m 2/g, 0.378 4 cm 3/g, and 8.5 nm, respectively. The novel support not only has the mechanical strength and chemical stability of zirconia, but also has the good chromatographic features such as larger surface area, better permeability, less background pressure. 展开更多
关键词 色谱载体 分子自组装 Zr02/SiO2 纳米氧化锆 硅球 制备 表征 色谱分析
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表层二氧化锆/硅基-CDMPC手性固定相的制备及联苯双酯类保肝药的直接拆分 被引量:6
2
作者 敦惠娟 宋秀芹 +3 位作者 刘月启 魏雨 李永民 陈立仁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期1326-1330,共5页
用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球 ,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体 .本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点 ,可以制备大涂敷量的手性固定相 ,... 用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球 ,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体 .本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点 ,可以制备大涂敷量的手性固定相 ,以增加固定相的手性识别能力 .在涂敷量为 2 0 %的纤维素 -三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -氧化锆 /硅胶手性固定相 (CDMPC coatedZrO2 /SiO2 )上 ,对联苯双酯类保肝药物进行直接拆分 .考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品保留和拆分的影响 ;并对手性拆分机理进行了阐述 .结果表明 :CDMPC ZrO2 /SiO2 手性固定相比CDMPC ZrO2 展开更多
关键词 分子自组装 制备 表层包覆 纳米氧化锆 多孔微米硅球 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-氧化锆/硅胶 手性固定相 保肝药物 联苯双酯类衍生物
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硫酸钡重量法测定可膨胀石墨中硫 被引量:9
3
作者 敦惠娟 赵爱东 周清泽 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期55-56,共2页
利用酸溶法分解可膨胀石墨样品 ,硫酸钡重量法测定其中的杂质硫。分析结果表明该方法RSD =1 6% ,标准加入回收率在 97 8%~ 99 6%。
关键词 可膨胀石墨 重量法 柔性石墨 硫酸钡 密封材料
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球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价 被引量:4
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作者 敦惠娟 祝馨怡 +2 位作者 李文智 李永民 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期490-493,共4页
采用改进油乳液 溶胶 凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水... 采用改进油乳液 溶胶 凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。 展开更多
关键词 球形氧化锆 高效液相色谱 柱填料 制备 乳化剂
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相的制备和色谱评价 被引量:3
5
作者 敦惠娟 韩小茜 +2 位作者 柳春辉 李永民 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期901-905,共5页
制备并表征了涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相。以正己烷 /异丙醇为流动相 ,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明 :氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手... 制备并表征了涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相。以正己烷 /异丙醇为流动相 ,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明 :氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手性拆分有很大影响 ;在常用流动相条件下 ,酸性对映体被完全滞留 ;纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相对于中性及碱性对映异构体的分离呈现出较好的手性拆分能力。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-氧化锆 手性固定相 制备 色谱评价 高效液相色谱 生性分离 填料
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相拆分外消旋硒代缩水甘油醚 被引量:2
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作者 敦惠娟 韩小茜 +2 位作者 柳春辉 李永民 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-40,共4页
用油乳液 溶胶 凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球 ,其表面积为 16 .7m2 /g ,孔直径为 15 .8nm ,孔体积为 0 .0 2cm3 /g ,平均粒径 5 μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相 ,正相条... 用油乳液 溶胶 凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球 ,其表面积为 16 .7m2 /g ,孔直径为 15 .8nm ,孔体积为 0 .0 2cm3 /g ,平均粒径 5 μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相 ,正相条件下直接拆分了 3种单硒代缩水甘油醚对映体 。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 氧化锆 手性固定相 外消旋 硒代缩水甘油醚 手性分离
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氧化锆基质色谱填料的表面积研究 被引量:2
7
作者 敦惠娟 魏雨 +1 位作者 宋秀芹 陈立仁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第21期2004-2008,共5页
采用层层纳米自组装方法在硅胶微米球模表面包覆多层纳米氧化锆颗粒,制备了新型锆基高效液相色谱填料——核-壳型ZrO_2/SiO_2复合物,与其它方法制备的ZrO_2填料相比,新的柱填料大大增加了载体的比表面积.
关键词 高效液相色谱 制备 锆基色谱填料 比表面积 纳米氧化锆 色谱填料 基质 ZRO2 表面包覆 组装方法
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锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物 被引量:1
8
作者 敦惠娟 李永民 +2 位作者 柳春辉 魏永巨 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期451-453,395,共4页
In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate... In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate naproxen and its derivatives on the phase were investigated. Surface property of zirconia affects the chiral separation of naproxen greatly. Naproxen could not be eluted from the column unless an acidic modifier was present in the mobile phase. However, good chiral resolutions were obtained for its ester derivatives. The influences of loading amount of stationary phase, molecular structure of compounds, type of alcohols as the modifier and their concentration in mobile phase on chiral resolution were studied. The chiral recognition mechanism of the chiral stationary phase was discussed. 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相 萘普生及其衍生物 手性分离 HPLC
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氧化锆基质HPLC柱填料研究进展 被引量:2
9
作者 敦惠娟 陈立仁 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期1116-1122,共7页
氧化锆具有很好的化学、机械和热稳定性,适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离。氧化锆的色谱性能与硅胶形成很好的互补,具有广阔的应用前景。本文对氧化锆微球表面修饰方法及在色谱分析中的应用进行了综述分析。分析表明氧化锆是性... 氧化锆具有很好的化学、机械和热稳定性,适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离。氧化锆的色谱性能与硅胶形成很好的互补,具有广阔的应用前景。本文对氧化锆微球表面修饰方法及在色谱分析中的应用进行了综述分析。分析表明氧化锆是性能优异的色谱基质填料。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 色谱填料 氧化锆
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锆基色谱填料的制备方法和物理化学性质 被引量:1
10
作者 敦惠娟 于文肖 +1 位作者 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期93-98,共6页
氧化锆基质色谱填料适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离,因而具有良好的应用前景。它的制备方法对其物理化学性质有很大的影响,从而影响填料的色谱性能。该文对氧化锆微球的制备方法及其物理化学性质进行了综述。分析表明,目前氧化... 氧化锆基质色谱填料适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离,因而具有良好的应用前景。它的制备方法对其物理化学性质有很大的影响,从而影响填料的色谱性能。该文对氧化锆微球的制备方法及其物理化学性质进行了综述。分析表明,目前氧化锆基质色谱填料的制备方法存在着难以克服的缺点,要制备理想的锆基色谱填料需要新的思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氧化锆 色谱填料 综述
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浸泡法和加入有机溶剂法降低可膨胀石墨中硫含量 被引量:3
11
作者 敦惠娟 宋克敏 赵爱东 《非金属矿》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期13-14,共2页
利用浸泡置换和加入有机插层剂两种方法 ,可有效减少可膨胀石墨中硫的含量 ,两种方法分别比传统方法要降低 79%~ 87%和 68%~ 70 %的硫含量。
关键词 可膨胀石墨 硫含量 浸泡 有机溶剂 石黑
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毛细管气相色谱法鉴定分析杆菌 被引量:1
12
作者 敦惠娟 邓长元 翟秉详 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第9期1052-1055,共4页
本文利用OV-101熔融石英毛细管柱,对15种标准分枝杆菌的色谱特征进行了研究,得到了特异性指纹图。并对42株临床菌株进行了鉴别。
关键词 分枝杆菌 细胞酯肪酸 毛细管气相色谱 临床医学
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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆固定相的制备及硒代缩水甘油醚的拆分
13
作者 敦惠娟 刘淑 +2 位作者 李永民 魏永巨 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期456-459,共4页
制备并表征了纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系... 制备并表征了纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。 展开更多
关键词 纤维素-三(苯基氨基甲酸酯) 氧化锆 固定相 制备 硒代缩水甘油醚 拆分 对映体分离 高效液相色谱
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层层纳米自组装锆基色谱填料的表面性质研究
14
作者 敦惠娟 魏雨 +1 位作者 宋秀芹 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期2040-2042,共3页
The surface properties of zirconia-based supports,ZrO-2/SiO-2 and ZrO-2,were compared.ZrO-2/SiO-2 prepared by layer-by-layer self-assembly(LbL SA) technique showed more favorable characteristics for HPLC applications ... The surface properties of zirconia-based supports,ZrO-2/SiO-2 and ZrO-2,were compared.ZrO-2/SiO-2 prepared by layer-by-layer self-assembly(LbL SA) technique showed more favorable characteristics for HPLC applications compared with ZrO-2 prepared by modified oil-emulsion method.The specific surface area and pore volume of ZrO-2/SiO-2 were about 18 and 20 times of those of ZrO-2 respectively.The pore of ZrO-2/SiO-2 support was ideal cylindrical shape,but ZrO-2 support had some \!ink bottle\" shaped-pores which was unfavorable for HPLC separations.Pore size distribution of ZrO-2/SiO-2 supports was more uniform than that of ZrO-2 supports. 展开更多
关键词 氧化锆基质填料 分子自组装 表面性质 ZrO2/SiO2 ZRO2
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均匀球形锆基色谱柱填料的制备方法研究
15
作者 敦惠娟 罗兴平 +1 位作者 赵亮 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1693-1696,共4页
利用油乳液法(Oil Emulsion Method, OEM)、改进油乳液法 (Modified oil emulsion methods, MOEM)和层层纳米自组装方法 (layer-by-layer self-assembly, LbL SA) 制备锆基HPLC填料.比较了3种制备方法对填料颗粒分布的影响:OEM法和MOEM... 利用油乳液法(Oil Emulsion Method, OEM)、改进油乳液法 (Modified oil emulsion methods, MOEM)和层层纳米自组装方法 (layer-by-layer self-assembly, LbL SA) 制备锆基HPLC填料.比较了3种制备方法对填料颗粒分布的影响:OEM法和MOEM法制备的ZrO2微米球粒径分别为2~30 μm和6~15 μm,粒径均匀性取决于搅拌速度和液珠的液膜强度;用LbL SA方法制备的核-壳形复合物ZrO2/SiO2粒径为3~5 μm,颗粒的粒径分布取决于作为内核的SiO2微球的均匀性.实验结果表明:LbL SA方法制备的填料比用OEM法和MOEM法制备的氧化锆填料的粒径分布更均匀. 展开更多
关键词 色谱填料 制备方法 氧化锫 核-壳形氧化锫复合物
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气相色谱法鉴别缓慢生长分枝杆菌
16
作者 敦惠娟 翟秉详 +2 位作者 邓长元 钮敏 李继红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期502-504,共3页
采用毛细管气相色谱法对9种缓慢生长分枝杆菌的化学成分进行了分析。结果表明,不同菌种的色谱图存在明显的差异。对75株临床菌株进行色谱法鉴别,并与传统生物学鉴定法作了对比。
关键词 毛细管气相色谱 分枝杆菌种属 临床应用 TBSA
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大型谱仪维修二例
17
作者 敦惠娟 谭金标 《国外分析仪器技术与应用》 1997年第1期55-56,共2页
关键词 色谱仪 离子源 维修
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表面自由基链转移反应制备聚合物修饰的色谱固定相 被引量:5
18
作者 刘淑 敦惠娟 +3 位作者 周峰 赵亮 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期432-435,共4页
利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应 ,在硅胶表面原位引发自由基聚合 ,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相。通过红外吸收光谱 (FTIR)、拉曼光谱、热失重 (TGA)和元素分析对该固定相进行了表征。该固定相对含氧芳... 利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应 ,在硅胶表面原位引发自由基聚合 ,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相。通过红外吸收光谱 (FTIR)、拉曼光谱、热失重 (TGA)和元素分析对该固定相进行了表征。该固定相对含氧芳香化合物。 展开更多
关键词 制备 聚合物修饰 色谱固定相 表面引发聚合 自由基链转移反应 高效液相色谱 聚甲基丙烯酸甲酯
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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响 被引量:3
19
作者 韩小茜 齐邦峰 +4 位作者 敦惠娟 祝馨怡 纳鹏君 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期241-244,共4页
在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流... 在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。 展开更多
关键词 手性化合物 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 三元流动相 手性拆分 有机硒
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4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的共振散射光谱研究 被引量:3
20
作者 魏永巨 戚秀菊 +2 位作者 敦惠娟 兰瑞家 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1289-1292,共4页
研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)水溶液的共振散射光谱的形成机理与影响因素. 在弱酸性溶液中, PAR可产生很强的共振光散射, 散射光谱形状与吸收光谱有关. 溶液酸度影响PAR的电离平衡和存在状态, 因而影响散射光谱. 在pH 3.1~6.2之... 研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)水溶液的共振散射光谱的形成机理与影响因素. 在弱酸性溶液中, PAR可产生很强的共振光散射, 散射光谱形状与吸收光谱有关. 溶液酸度影响PAR的电离平衡和存在状态, 因而影响散射光谱. 在pH 3.1~6.2之间, PAR为不带电荷的中性分子, 可在疏水力的作用下结合形成分子聚合体, 从而导致共振光散射增强. 光偏振实验表明PAR的散射光为完全偏振光. 在一定实验条件下, 光散射强度与PAR浓度之间存在线性关系. 展开更多
关键词 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR) 共振光散射 吸收光谱 光偏振
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