野菊花反相高效液相色谱指纹图谱的建立及品质评价

目的建立野菊花的反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱和品质评价方法。方法采用优选的样品前处理方法,选用Kromasil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),体积流量为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,建立野菊花的RP-HPLC指纹图谱;以花形为小花,且相似度大于0.95,作为优质药材的判定标准,对22批不同产地野菊花进行品质评价。结果建立了野菊花的RP-HPLC指纹图谱,获得包含18个共有指纹峰的共有模式图谱,结合经验鉴别和指纹图谱建立了新的质量控制模式。结论本文建立的野菊花RP-HPLC指纹图谱方法专属性强,精密度和重复性良好,为野菊花整体质量控制提供了有效手段。

从白术总多糖中抗肿瘤有效成分的变化试论GAP的重要性

目的:研究白术药材中总多糖(AMP-O1)的质量,探讨其影响因素及控制方法。方法:采用水提、醇沉、透析和冷冻干燥等方法从白术药材中提AMP-O1。以AMP-O1中抗肿瘤活性成分AMP-Ⅰ的含量以及中性糖、糖醛酸、蛋白质含量为指标对药材质量进行评价。结合文献报道论述在白术药材生产中影响药材质量的各种因素和施行GAP管理的重要性。结果:发现从同一产地所购6批白术药材质量存在极大差异。结论:白术药材中AMP-O1质量受生产中多种因素综合影响,为保证其产量和质量,在生产过程中施行GAP管理是非常重要的。

HPLC法测定不同产地傣药肾茶中的迷迭香酸

目的建立傣药肾茶中迷迭香酸的测定方法,并测定不同产地肾茶中的迷迭香酸。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm5,μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(25:75);体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm,图谱采集时间为20 min。结果迷迭香酸在0.16～1.6μg(r=1)范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.49%,RSD=1.15%(n=9)。结论该法简便、准确可行,可用于傣药肾茶中迷迭香酸的测定及肾茶的质量控制。

HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

目的建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法。方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm。结果蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05～2.61μg(R2=1),0.10～4.96μg(R2=1),0.10～5.03μg(R2=1),0.10～5.18μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%。结论此方法简便、准确。10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大。

HPLC法测定五淋化石颗粒中迷迭香酸

目的建立HPLC测定五淋化石颗粒中迷迭香酸含量的方法。方法以50%甲醇溶液超声提取制备供试品溶液,以Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,乙腈-0.1%磷酸(21∶79)为流动相,体积流量1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长330 nm。结果迷迭香酸在0.04～2.02μg范围线性关系良好(r=0.9999),回收率为97.81%,RSD为1.81%(n=9)。结论该方法简单、准确性和重点性良好,为五淋化石颗粒质量控制提供了可靠方法。

RP-HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法:采用RP-HPLC法,选用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0mL.min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04ng(r=0.9998)、19.50～311.92ng(r=0.9997)和253.62～4057.82ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96%、99.99%和98.94%,RSD均<2.0%。22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108%～0.545%,木犀苷含量为0.029%～0.393%,蒙花苷含量为0.028%～3.518%。结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。

牛膝多糖衍生物的几种取代度测定方法的探讨

在研究多糖的结构与功能关系时 ,多糖经化学修饰后 ,其取代基的多少和取代位置均对活性有重要的影响 ,因此对于离子型牛膝多糖衍生物和非离子型牛膝多糖衍生物 ,如何准确测定其取代度非常重要。通过运用酸碱滴定法 (ABT)、原子吸收光谱法 (AAS)、傅立叶变换红外光谱法 (FTIR)和高效液相色谱法(HPLC)相对照分别对羧甲基牛膝多糖 (CM Abps)和羟乙基牛膝多糖 (HE Abps)的取代度进行测定 ,实验结果发现在DS <1.0范围内 ,测得CM Abps的几组数值均比较接近 ,且线性关系较好 ;在DS <2 .0范围内 ,测得HE Abps的几组数值均比较接近 ,线性关系也较好。研究表明 ,运用ABT、AAS、FTIR和FTIR相对照测定CM Abps和HE Abps的取代度是切实可行的 ,而且方法快速简捷 ,精确度和重现性较好。

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的 采用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理，色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（10∶90），流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长为220 nm。结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x＋0.0485（r=0.99999），在1.234～123.4 ng 的测定范围内线性关系良好；低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%，RSD为0.68%，方法的重复性、中间精密度和准确度良好，符合含量测定对方法的要求。结论 该方法有效地消除了阴性干扰，专属性、灵敏度、重现性和准确度良好，为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。

SPE-HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度

目的采用固相萃取．高效液相色谱（SPE—HPLC）联用技术建立珍菊降压片（野菊花膏粉、珍珠层粉、芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定）中盐酸可乐定的含量均匀度测定方法。方法以CleanertSCX—SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理，色谱柱为AgilentZORBAXSB—C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（10：90），体积流量1．0mL／min，柱温30℃，检测波长220Fin。结果盐酸可乐定在1．234～123．4ng的测定范围内线性关系良好；平均回收率为96．37％，RSD为0．18％。6批珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度分别为12．32、17．17、10．95、9．36、7．77、11．35。结论该方法有效地消除了阴性干扰，专属性、灵敏度、重复性和准确度良好，为珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度评价提供了可靠的技术手段。

傣药清风颗粒质量标准的研究

目的建立傣药清风颗粒(土茯苓、杧果叶、肾茶、黄芪、延胡索、藤茶、北沙参、傣草蔻根、墨旱莲)的质量标准。方法薄层色谱法(TLC)定性鉴别土茯苓、杧果叶、肾茶、黄芪、延胡索、藤茶、傣草蔻根、墨旱莲。高效液相色谱法(HPLC)测定落新妇苷、芒果苷、迷迭香酸含量。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。落新妇苷、芒果苷、迷迭香酸分别在19.97~99.84、19.63~98.17、2.25~11.25 mg·L^(-1),范围内线性关系良好(r=0.999),平均加样回收率分别为99.12%、96.92%、98.06%(RSD<3%)。结论该方法准确可靠,重复性好,专属性强,可用于傣药清风颗粒的质量控制。

复方参枣咀嚼片制备及斯皮诺素含量测定

目的优化复方参枣咀嚼片的制剂处方和成型工艺,并建立其主要有效成分斯皮诺素的含量测定方法。方法采用湿法制粒工艺,对制剂处方中稀释剂、润湿剂、甜味剂、润滑剂等辅料种类、用量和加入方式进行优化,并进行3批样品试制。建立斯皮诺素的HPLC含量测定方法:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长335 nm。结果内加玛咖干粉和20%甘露醇作为稀释剂,80%乙醇作为润湿剂、0.50%阿司帕坦(阿斯巴甜)作为甜味剂,进行湿法制粒,以1.0%硬脂酸镁作为润滑剂进行压片。所得咀嚼片表面光洁、甜度适中且质量稳定可控。建立的斯皮诺素HPLC含量测定方法在5~100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.55%。结论优化的复方参枣咀嚼片的制剂处方和成型工艺稳定可行。斯皮诺素的HPLC含量测定方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制。

雄黄和六神丸中可溶性砷的溶出度研究

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC—ICP—MS）法测定单味雄黄和六神丸可溶性砷的含量方法；考察六神丸配伍对雄黄中可溶性砷溶出度的影响，探讨六神丸的配伍机制。方法分别建立了ICP-MS和HPLC—ICP—MS法测定雄黄及六神丸中总砷和可溶性砷含量的方法，采用人工胃液和人工肠液为溶出介质，考察雄黄和六神丸中可溶性砷的溶出情况，分析配伍使用对雄黄中可溶性砷溶出的影响。结果5种不同形态砷标准物质在5～500μg·L-1内线性关系良好，精密度和重复性均良好，回收率89％～102％。可溶性砷从六神丸复方中的溶出量和溶出速率均明显低于从单味雄黄中的溶出。结论六神丸复方配伍可显著降低雄黄中可溶性砷的溶出，从而降低其毒性。