乳状液膜系统稳定性的显微研究及 Cr(VI)离子分离效率分析

采用毛细显微摄像技术,对乳状液膜系统的稳定性进行了微观研究并分析了稳定性对液膜分离效率的影响.实验中将含重金属离子Cr(VI)的工业废水作为外水相,采用TBP?Span80?煤油体系作为油膜相,NaOH溶液作为内水相,制备了单个W1/O/W2型双重乳液颗粒系统,通过显微镜直观、实时地观察不同组成的双重乳液系统的稳定性,同时采用此乳状液膜体系对废水中的Cr(VI)进行了去除实验,将实验与机理研究相结合,通过研究pH值、表面活性剂、载体及内水相组成等对乳状液膜稳定性和Cr(VI)提取率的影响,阐明了液膜稳定性与液膜法去除Cr(VI)的分离效率之间的内在联系.实验结果表明,在选择条件下,经过一次性处理10min后,Cr(VI)的提取率可达99.3%以上,残余质量浓度降至0.5mg/L,达到国家排放标准.

颗粒流体系统的流域特性及其混沌行为

应用混沌动力学方法研究了颗粒流体系统的流域特性以及流域之间的过渡，从奇异吸引子图及波动频率、平均绝对偏差（ＡＡＤ）、Ｋｏｌｍｏｇｏｒｏｖ熵（Ｋ）和相关维数（Ｄ）等动力学参数的角度出发，论证了系统随气速增大依次出现颗粒控制的固定床（Ｐａｒｔｉｃｌｅ－Ｄｏｍｉｎａｔｉｎｇ，ＰＤ）、颗粒流体协调的流化床（Ｐａｒｔｉｃｌｅ－Ｆｌｕｉｄ－Ｃｏｍｐｒｏｍｉｓｉｎｇ，ＰＦＣ）和流体控制的稀相输送（Ｆｌｕｉｄ－Ｄｏｍｉｎａｔｉｎｇ，ＦＤ）等不同流域，讨论了流域之间的过渡。

水/油/水双重乳液系统内的水传递机理

利用毛细显微摄像技术直观、实时地研究了水/油/水双重乳液系统在不同油膜厚度情况下的水传递过程并测得了水传递速率.根据实验观察提出了一种新的水传递机理,即水以自发乳化的方式传递.控制水传递速率的传递机理因为油膜厚度的不同而变化:当油膜厚度很小时,内、外水相处于相互接触位置,水主要通过表面活性剂水化的方式传递,且速率很大;当油膜厚度比较大时,内、外水相不接触,水主要通过自发乳化和形成反胶束的方式传递,速率相对较低.另外,研究还排除了水分子直接通过由于油膜厚度波动形成的表面活性剂薄层来传递的机理.

新型阿维菌素纳米控释剂的制备及性能研究

提出利用无机-有机双模板法,即以纳米碳酸钙(平均粒径为70 nm左右)作为无机模板,表面活性剂吸附在其表面作为有机模板,以硅酸钠为硅源,通过溶胶-凝胶法,制备出空心多孔SiO2纳米颗粒,其粒径很小,平均约100 nm,壁厚大约15 nm,孔径约4.5 nm。首次采用空心多孔SiO2纳米颗粒作为控释载体对阿维菌素进行载药研究。结果表明:空心多孔SiO2纳米颗粒对阿维菌素有较强的吸附能力,包埋率高达62.5%;其对阿维菌素的吸附主要为物理吸附;初步观察发现,空心多孔SiO2纳米颗粒能够保护阿维菌素不被紫外光降解。阿维菌素纳米控释剂(Av-PHSN)在连续不断搅拌的溶出介质中的控制释放时间可长达33 h以上,这表明新型空心多孔SiO2纳米控释剂具有很好的缓释效果。因此,空心多孔SiO2纳米颗粒可望作为理想的新一代农药保护型控释载体。

新型球形纳米空心SiO_2的模板合成方法研究

以纳米碳酸钙颗粒为新颖的无机模板剂,硅酸钠为无机硅源,通过溶胶-凝胶法形成CaCO3/SiO2的核壳结构;随后通过高温煅烧、酸溶和干燥处理,合成出了具有高比表面积的球形纳米空心二氧化硅粒子.然后,分别采用TEM,SEM,EDS,XRD,FTIR和TG等测试手段对样品进行了分析和表征,并考察了不同合成条件,如反应温度、反应pH值、煅烧温度和包覆反应时SiO2/CaCO3的配比对纳米空心二氧化硅粒子的比表面积变化.实验结果表明:较高的反应温度如60～80℃,pH值9左右、SiO2包覆量为碳酸钙质量的10%,以及煅烧温度为700℃,有利于形成空心形貌较好、比表面较大的球形纳米空心二氧化硅.

聚乙烯亚胺对纳米SiO_2空心颗粒分散行为的影响

采用在制备过程中添加聚电解质型分散剂聚乙烯亚胺(PEI)和在制备好的纳米SiO2空心颗粒水悬浮液中添加PEI并球磨这两种方法对纳米SiO2空心颗粒进行分散,并对这两种方法进行了比较,最后采用以PEI作为分散剂,利用球磨工艺,对已制备的纳米SiO2空心颗粒水悬浮液进行分散的方法,研究了PEI在纳米SiO2空心颗粒表面的吸附行为及水悬浮液的分散稳定性。结果表明,PEI在纳米SiO2空心颗粒表面的吸附提高了颗粒间的排斥势能,改善了纳米SiO2空心颗粒的团聚问题及其悬浮液的稳定性。并阐明了加入PEI后纳米SiO2空心颗粒表面ζ电位的变化趋势、不同pH值下PEI在纳米SiO2空心颗粒表面的吸附量与其加入量的关系等。

基于离散相模型的旋转填充床内的流场分析

利用CFD软件Fluent初步模拟了旋转填充床(Rotating Packed Bed,RPB)内的流体流动。计算中气相采用RNGk-ε湍流模型,液相采用拉格朗日离散相模型(DPM)。通过一定简化后建立了旋转填充床二维模型,考察了液体颗粒在填充床内的速度分布,以及转速对液体颗粒速度的影响。结果显示液滴速度随转速的增加而增加,转速对液滴径向速度的影响不大。此外还针对转速、气体进口速度对干床压降的影响做了一定的研究,发现压降随转速的增加而增加,但其影响没有气体进口速度对压降的影响明显。填料的内缘处存在剧烈的端效应,模拟结果表明,端效应区的湍动强度明显大于其他区域。

空心多孔纳米载体负载药物的药量分布研究

药物活性成分负载于空心多孔纳米载体材料上时,既可分布在载体的孔道和空腔内部,即内部载药(DI,DrugInside),也可存在于载体的外部表面区域,即外部载药(DO,DrugOutside)。了解DI与DO的分布情况,对于进一步改善载药技术,研究和控制药物剂型的缓释性能,提高药物的利用率等都具有很重要的意义。今提出采用热重分析和溶出实验相结合的方法,先由热重分析测出载体的整体载药量,再根据内部载药(DI)和外部载药(DO)不同的溶出特性,即外部载药可全部快速释放而内部载药是在外部载药溶解后才缓慢溶出,来确定外部载药(DO)量,并最终确定DI/DO值。此外还探讨了载药分子和载药方式对DI/DO的影响,结果表明:小分子药物能更快进入纳米空心载体的内腔,具有更高的DI/DO值,因此根据载体选择药物或根据药物设计载体是制备药物控释剂的一个要素;与直接浸渍工艺相比,超临界包埋法可得到较大的整体载药量,且DI/DO值更大,缓释性能好,但操作成本也比较大,因此权衡性能指标和经济因素来选择载药方法也是制备控释剂所需要考虑的因素之一。

以空心SiO_2为载体的蛋壳型贵金属Pd催化剂的制备及表征

以空心SiO2为载体采用浸渍法制备了一系列蛋壳型贵金属Pd催化剂和Ca-Pd催化剂,应用TEM,XRD和EDS方法表征催化剂。结果表明,贵金属Pd不仅能够负载到空心SiO2载体上,分散也比较均匀,且粒径较小,Pd/SiO2催化剂上Pd的粒径约为7 nm,Ca-Pd/SiO2催化剂上Pd的粒径约为5 nm。在蛋壳型催化剂Pd/SiO2中加入助催化剂Ca能够形成蛋壳型Ca-Pd复合催化剂。空心SiO2可以作为蛋壳型贵金属Pd催化剂载体。催化活性评价结果表明,蛋壳型复合催化剂Ca-Pd/SiO2的催化活性和甲醇的选择性较纯Pd催化剂有了较大幅度的提高,其中催化活性提高了7倍。

正交实验法优化空心多孔SiO_2纳米球对阿维菌素的吸附条件

以本实验室合成的空心多孔SiO2纳米球作为新型吸附介质,以阿维菌素为模型吸附药物,采用正交实验法对空心多孔SiO2纳米球的吸附参数进行了优化.研究结果表明,利用无机?有机双模板法制备出的空心多孔SiO2纳米球具有很强的吸附能力,采用超临界流体技术能有效地把模型药物阿维菌素吸附到多孔空心结构中,吸附量可达61.5%.在压力、温度、吸附时间、共溶剂用量4个影响吸附量的因素中,压力和共溶剂的影响具有显著性,吸附时间的影响较显著,温度的影响不显著.最佳的吸附条件为:压力50MPa,温度40℃,时间6h,共溶剂(丙酮)添加量5mL.

SiO_2/CaCO_3纳米复合粒子填充改性聚丙烯

通过简单的工艺条件和步骤制备S iO2包覆C aCO3的核壳结构纳米复合粒子,采用硅烷偶联剂对其和纳米S iO2实心粒子进行表面改性处理,并用处理后的两种粒子分别对聚丙烯进行填充改性,然后比较其对复合材料力学性能的影响。结果表明,利用纳米S iO2/C aCO3复合粒子填充改性聚丙烯,可同时达到增强、增韧的目的,而且对材料力学性能的改性效果与纳米S iO2实心粒子的改性效果相近。

聚烯烃催化剂载体材料研究进展

综述了近年来聚烯烃茂金属催化剂载体的研究进展,包括新型载体的研制、结构特点及以此载体负载茂金属对聚合产物性能的影响。人工合成的具有空心结构SiO2团粒载体,可望作为一种新型催化剂载体,不仅可以应用于传统催化剂的Ziegler-Natta催化剂、茂金属催化剂,还可以应用于后茂金属催化剂以及非茂金属催化剂等聚烯烃催化剂,替代国外进口载体,实现硅胶作为聚烯烃催化剂载体的国产化。

Ce掺杂的蛋壳型CuO/ZnO/SiO_2颗粒催化剂的制备和表征

用添加表面活性剂的两步沉淀法制备了以蛋壳型纳米空心SiO2为载体的CuO/ZnO催化剂和掺杂Ce的CuO/ZnO催化剂,初步考察了两组催化剂用于一氧化碳加氢合成甲醇的催化性能,并采用TEM,BET,XRD,XPS等方法对催化剂的结构进行了表征.结果表明,以纳米空心SiO2为载体的CuO/ZnO催化剂具有较大的比表面积,活性成分在载体表面分散均匀,粒径在13nm左右.加入掺杂剂Ce能有效提高催化剂的活性和选择性:一方面,Ce可以降低Cu2p3/2和Zn2p3/2的表面结合能,使氧化铜更容易被氢气还原成铜;另一方面,Ce也能增强铜锌之间的相互作用,抑制铜粒子的烧结,改善活性成分的分散.

水/油/水双重乳液内、外水相间作用能分析

通过考察范德华力和静电作用力两个主要因素,建立了一个用以计算双重乳液内、外水相间相互作用能的数学模型。利用此模型,首先计算分析了无吸附层和存在单吸附层时相互作用能的变化趋势,并重点考察了存在两个不同吸附层时此相互作用能的变化。发现在一定的静电作用条件下,随着两个界面间的间距(D)不同,内外水相间的相互作用也有所不同:(1)当D较大时,如果油相的Hamaker常数(AM-M)介于内、外水相的Hamaker常数(AP-P和AC-C)之间,则内外水相间的相互作用始终为微弱的排斥力;否则为微弱的吸引力。(2)当D很小时,如果AM-M介于内、外两个吸附层的Hamaker常数(AA1-A1和AA2-A2)之间,则内外水相间的相互作用表现为较强的排斥力,有利于系统的稳定;否则为吸引力,不利于系统的稳定。

颗粒流体系统的非线性数学模型

在实验分析的基础上，建立了反映颗粒流体系统非线性特征的数学模型，定性地描述了颗粒流体系统的历经性及其各种流动状态中的主要非线性特征，从而说明了颗粒流体系统是具有混沌、耗散、有序与无序等复杂特征的非线性系统。

纳米缓释型阿维菌素粉剂新剂型研究

以空心多孔纳米SiO2为缓释载体，利用超临界包埋法、结合球磨分散与喷雾干燥等工艺制备了具有缓释和防止紫外光降解双重特性的阿维菌素纳米缓释粉剂。液相色谱分析表明阿维菌素在制剂的制备前后性质未发生变化。所制缓释粉剂经水分散后粒径约为200-500 nm，分布均匀。悬浮稳定性和热贮稳定性均符合国家农药制剂标准。未制剂化的载药微球因微囊团聚严重，药物释放过程阻力大，药物累积释放大概1400 min后仅达60%；而缓释粉剂在溶出的前5 min即释放70%，具有迅速灭杀害虫效果，而剩余的农药以较为平缓的速率释放，在100 min后累积释药80%，并且可以受到载体的保护而不受紫外光降解影响。

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。

井冈霉素载药二氧化硅空心微球的原位制备及缓释性能评价

利用正硅酸乙酯在W／O乳液中的原位水解聚合，成功制备了包埋井冈霉素的二氧化硅载药空心微球．对所得产品进行了SEM，XRD，FT-IR和粒径分布等分析，结果表明，载药空心微球粒径分布窄，范围在7．5-15μm，球状形貌良好，具有空心结构，呈无定型态．热重分析表明载药空心微球的药物负载量约为31．9％（ω），缓释溶出实验显示载药空心微球药物释放持续时间约240min，最终释放量达总载药量的90％以上．

空心多孔纳米SiO_2载体材料的载药方法研究

研究了利用蒸发溶剂法、反溶剂法和超临界流体技术将阿维菌素包埋到空心多孔纳米SiO2载体中的工艺过程,并利用热分析仪、智能溶出仪、紫外分光-光度计等对其整体载药量、载体内、外载药量分布以及载药后的缓释性能进行了分析。结果表明:用超临界流体包埋法制备的阿维菌素纳米控释剂(Av-PHSN)的整体载药量和内部载药量均为最大,缓释效果最好。反溶剂法和蒸发溶剂法制备的Av-PHSN载药量虽然不如超临界包埋法高,但工艺流程简单,能耗小,在最优操作条件下也能获得较满意的整体载药量和载体内部载药量。

空气氧化法制备FePO_4超细颗粒

采用空气氧化法,以硫酸亚铁和磷酸为铁源和磷源,制备FePO4.2H2O,并在空气气氛下热处理后得到不含结晶水的FePO4粉体,采用X射线衍射、扫描电镜、元素含量分析等对合成产物进行表征。结果表明,当反应原料中铁、磷元素物质的量比为1∶2,反应温度为80℃时,产物为纯FePO4.2H2O,520℃热处理后为FePO4,其他条件下所得产物均含有杂质;聚乙二醇的加入有效抑制了颗粒晶体的长大,改善了颗粒的团聚程度,得到分散均匀的类球形颗粒。