电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中40种组分

采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰。方法检出限为0.05～0.85μg/g。用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15%～5.9%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中12种元素

采用硝酸分解样品,柠檬酸抑制Sb水解,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铅锑合金样品中常量的Sb、次量和微量的As、Cu、Sn、Se、Ag、Bi、Fe、Zn、Ni、Cd、Mn等12种元素。筛选了不同溶样方法和仪器参数,在优选条件下,测得方法检出限如下:Sn、Ag和Fe为0.01μg/g,Mn为0.02μg/g,Bi和Cd为0.03μg/g,Sb、As和Zn为0.04μg/g,Se和Ni为0.05μg/g,Cu为0.08μg/g。基体铅对测定产生背景干扰,但可以通过硫酸铅沉淀除去。方法用于铅锑合金样品中上述12种元素的测定,结果与原子荧光光谱法或原子吸收光谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.87%～3.8%,加标回收率在95.2%～107.4%之间。

磁性纳米Fe_3O_4的研究进展

简单介绍纳米Fe3O4的制备方法,表征手段、应用进展。制备方法通常有化学共沉淀法、沉淀氧化法、溶胶法、微乳液法等。其应用范围主要包括在磁性密封、生物医学、微波吸收、催化剂等一些领域。