真空蒸馏-原子吸收法测定金属钠中微量钙

钙以金属、氧化物、盐等存在于金属钠中。当用金属钠作为快堆冷却剂时,钠中含钙量必须控制在【10ppm,因此,必须在入堆钠和除钙工艺过程中不断对钙进行监测。分析钠中微量钙的方法主要有容量法、分光光度法、X光—荧光光谱法、ICP—AES、火焰光度法及原子吸收法。其中真空蒸馏—原子吸收法的优点是用物理方法分离基体,避免了基体干扰和溶解金属钠的繁杂操作,可以取较多样品蒸馏以提高测试精度,且一份试液可测多种金属元素。正如钠中其他微量杂质分析一样。

真空蒸馏-ICP-AES法分析核级钠中的钙

建立了核级钠中钙含量新的测定方法.在380℃,6×10-4Pa真空度下,蒸馏分离基体钠,蒸馏后溶解残渣中的钙并在电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES）上分析.方法的分析范围为2.5～100μg/g,样品测量的相对偏差小于5%.本方法可应用于核级钠及钠厂净化工艺过程钠中钙的分析.

钠分析用惰气循环手套箱气氛中微量水、氧的测定

用MB—MO—SE—1型湿度探头和MB—OX—SE—1型氧探头测量各种工况下惰气手套箱内氩气中水和氧的含量.介绍了验证微量水、氧指示值的方法.结果表明,经循环净化,按监测值指示参数操作,该手套箱系统可以满足核级钠分析的环境气氛要求.

核级金属钠中微量氯的分析

研究建立了快中子反应堆冷却剂钠中微量氯的分析方法。该法采用真空蒸馏将氯从钠基体中分离 ,消除了钠基体对微量氯的测定干扰 ,在分析中可使用大量样品 ;本工作所采用的硫氰酸汞比色法 ,实际分析钠残渣中微量氯时的比色液空白值比国内类似比色方法的低 ,空白值受温度的影响亦小 ,提高了氯的测定准确度。钠中的氯含量低于 1μg/g时 ,测定精密度为 37% (n =10 )。高纯钠的氯重加回收实验结果表明 :当钠中加入 15～ 30 μg/g氯离子时 ,氯的回收率为 97 8%～98 6% ;加入 4 μg/g氯离子时 ,氯的平均回收率为 99 2 % ,其相对标准偏差为 16 2 % (n =7)。

钠火气溶胶分析方法研究及应用

叙述了钠火气溶胶的１种取样分析方法。真空取样分析采用容量法与原子吸收法相结合。当Ｎａ的绝对含量在０．１—１．０ｍｇ时，容量法的分析结果与原子吸收法的结果偏差不大于２％。该方法已应用于钠火气溶胶去除装置上，其分析范围、准确度及精度已能满足当前快堆关于钠气溶胶研究的需要。

真空-蒸馏法分析钾中的氧

建立钾中氧的一种分析方法。在真空度为6×10^(-4)Pa,温度为250℃下,通过蒸馏的方法去除钾的基体,蒸馏残渣溶样后用容量法进行分析,样品测量的相对平均偏差小于15%。该方法已应用于快堆Na-K合金合成过程中钾中氧的分析,今后也可应用于钾净化过程中钾中氧的分析。

放射性氩气中一氧化碳和甲烷的分析

以1∶1模拟了正在建造的中国实验快堆的气体回路,建立了一个放射性氩气取样系统以及氩气中杂质CO和CH4的间断性在线分析方法。通过热导检测器使出口气体可以排放入通风系统,避免了使用氢火焰离子化检测器以后,放射性氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。分析下限(φ)为5×10-6,精密度好于3%,与标准值相差±5%。方法能满足中国实验快堆规定的氩气中杂质CO和CH4的分析要求。

氩气中微量氧和水的在线分析

为了监测快堆正常运行工况下覆盖气体系统中氩气的质量状况,保证快堆安全运行,采用长距离固定管线取样、集中测量的方法实现对快堆氩气中微量氧和水的间断在线分析.实验结果表明:当氩气中水的体积比为6μL/L时,测量的相对偏差<10%;当氩气中氧的体积比为10μL/L时,测量偏差为3%～9%;当氩气中氧的体积比为2μL/L时,测量偏差为24%～31%.不同测量时间的测量值扣除相应系统本底后其结果接近样气中水或氧的体积比,基本达到设计的技术指标要求.

储钠罐氩气中N_2的分析

通过比较不同取样方法对于分析中国实验快堆储钠罐覆盖气体氩气中杂质N2的影响，建立了气体回路氩气中杂质N2的分析方法。N2体积分数（P（N2））的分析下限为1．6×10^-5对P（N2）=（33．6～307）×10^-6的N2／Ar，精密度好于3．4％，其检测限满足中国实验快堆规定的氩气中杂质N2的分析要求。

气体管路和手套箱氩气中微量水的在线分析

1∶1地模拟金属钠冷反应堆的工程条件,建立了气体管路和手套箱氩气中微量水的分析方法.实验结果表明:当氩气中φ(H2O)≈3×10-4%时,测量的相对偏差<18%.在增压泵帮助下可以分析常压甚至微负压状况下手套箱内氩气中的微量水分.该方法完全满足了中国实验快中子反应堆CEFR对所使用氩气中微量水分的测量要求.

意大利拆迁回路管道及某些设备和部件的清洗除钠

采用水蒸气－氮气、水雾－氮气、真空蒸馏、有机溶剂等清洗方法，对从意大利拆迁的２条钠回路ＥＳＰＲＥＳＳＯ和ＣＥＤＩ的管道和某些设备、部件进行了清洗除钠。管道形状各异、管径不一、长度不等，管径从１．２７ｃｍ到２５．４ｃｍ，长度从０．５ｍ到９．１ｍ。被清洗的设备有电磁泵、冷阱，部件有钠蒸汽捕集器、不锈钢烧结陶瓷过滤器等。清洗除钠过程安全可靠，达到了预期效果。

氩气回路中微量水分的测量

在快中子反应堆的气体回路上,用露点仪测量了快堆几个覆盖气体系统氩气中杂质水分的含量。测量时,通过将露点仪的探头从干燥器中拔出,使露点仪的本底升高1～5μL／L后再进行测量,可以较快地得到测量结果,对于测量水分含量小于15μL／L的氩气,这是方便、可行的方法。

氩气回路中甲烷和二氧化碳杂质的分析方法研究

本文1∶1地模拟了正在建造的中国实验快中子反应堆的气体回路,建立了一个工程上可行的5、0 m长的、有多条固定管线和阀门的快堆覆盖气体放射性氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中杂质CH4和CO2的间断性在线分析方法。通过热导检测器出口气体可以排放入通风系统的办法,避免了使用氢火焰离子化检测器以后,放射性气体氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。其检出限、测量精度和准确度满足了中国实验快堆规定的氩气中杂质CH4和CO2的分析要求。并达到了美国试验和材料协会(ASTM)在快堆覆盖气体杂质的标准中提出的分析氩气中杂质CH4和CO2的标准。

氩气回路中杂质CO的在线分析方法

模拟正在建造的中国实验快中子反应堆的气体回路,建立了一个工程上可行的、有多条固定管线和阀门的50 m长快堆覆盖气体放射性氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中杂质CO的间断性在线分析方法.通过热导检测器出口气体可以排放入通风系统的办法,避免了使用氢火焰离子化检测器以后,放射性气体氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题.其检测限、测量精度和准确度满足了中国实验快堆规定的氩气中杂质CO的分析要求,并达到了美国试验和材料协会(ASTM)在快堆覆盖气体杂质的标准中提出的分析氩气中杂质CO的标准要求.

财政补贴与农业保险协调作用对农业增长的影响分析

自古以来,我国都是一个农业大国,也是世界舞台上出名的农业出口大国,但是我国的农户也一直饱受自然灾害的侵扰。为了让农户能安心地进行农业劳作,让我国的农业有保障地稳定发展,我国近年来一直在大力推动农业保险市场的发展,给予农业保险很大力度的支持和相应的补贴。本文则意在分析农业保险以及农业保险和补贴之间的相互作用对我国农业增长的影响。

直接溶样-火焰原子发射光谱法测定金属钠中的杂质钾

中国实验快堆 (CEFR)选用金属钠做为冷却剂 ,其中杂质钾对它的热性能产生影响。为了检测核级钠中钾的含量 ,建立了直接溶样 火焰原子发射光谱法测定钠中的杂质钾的方法。实验中研究了超声波加湿溶样系统 ,优选了燃气 (C2 H2 )、助燃气 (Air)流量和燃烧器高度等工作参数 ,研究了酸效应、基体钠和共存元素的干扰效应。进行了高纯钠中加钾的回收实验 ,回收率在 94 7%～ 10 9 8%之间 ,相对标准偏差为 4 2 %。本方法能够满足核级纳中杂质钾的分析要求 。