静态顶空气相色谱法测定原料药硫酸氢氯吡格雷有机残留溶剂

目的:开发一个高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱法测定原料药硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量.方法:以DMF为溶剂,Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.0μm)为色谱柱,氮气为载气,FID检测器,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸异丙酯和甲苯的残留量.结果:在最优条件下,上述8种溶剂均能得到良好的分离度,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 5～0.999 7;精密度试验RSD均小于5.0%;准确度试验回收率在90.0%～107.0%范围内.结论:本色谱方法简便、准确。

木蝴蝶种子中黄酮类化学成分研究

目的研究木蝴蝶种子的黄酮类化学成分。方法采用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶等色谱技术进行分离纯化,通过MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱方法鉴定化合物的结构。结果从中分离得到15个化合物,分别鉴定为白杨素(1),黄芩苷元(2),千层纸素A(3),4′-羟基黄芩素(4),白杨素7-O-β-D-葡萄糖苷(5),黄芩苷元7-O-β-D-葡萄糖苷(6),白杨素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7),白杨素8-C-β-D-葡萄糖苷(8),异槲皮苷(9),山柰酚7-O-β-D-葡萄糖苷(10),白杨素7-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯苷(11),刺槐素(12),去甲汉黄芩素(13),异鼠李素(14),高车前素(15)。结论化合物8～14为首次从该植物中分离得到。