SPE净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的多果定残留量

建立了快速测定水果中超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水果中的多果定残留量。样品使用甲醇提取后,WCX固相萃取柱净化,经Xbridge BEH C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.5μm)分离,最后经UPLC-MS/MS测定。多果定母离子及子离子碎片通过多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行采集。多果定在1.0~100μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9994。在质量浓度为1.0、2.0、10.0μg/kg的添加水平下,加标回收率在89.1%~99.5%之间,相对标准偏差为2.98%~6.69%。以信噪比3倍和10倍确定的方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。该方法回收率高,重现性好,灵敏度高,适用于水果中多果定的分析测定。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中17种对羟基苯甲酸酯

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源(ESI)、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类及用量进行优化并对化合物裂解机理及基质效应进行分析。17种对羟基苯甲酸酯的基质曲线在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9975。该方法对17种对羟基苯甲酸酯的方法检出限为5~30μg/kg,方法定量下限为20~100μg/kg,平均回收率为70.7%~117%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法具有操作简便、快速高效、可操作性强的特点,可满足水果中对羟基苯甲酸酯类化合物的快速测定要求。