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气相色谱法测定饮用水中6种含氮类消毒副产物的含量
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作者 陈雄 陈同强 +4 位作者 方宣启 郑利军 荆辉华 唐文杰 王伟毛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期336-338,共3页
在饮用水制备过程中,为了控制原水中病原微生物,往往会加入强氧化剂进行消毒[1-4]。氯因其氧化性高、容易获得、成本低等特点,已成为我国生活饮用水主要消毒剂。然而,用氯进行消毒时,氯会与原水中的有机物发生反应,生成三氯甲烷、四氯... 在饮用水制备过程中,为了控制原水中病原微生物,往往会加入强氧化剂进行消毒[1-4]。氯因其氧化性高、容易获得、成本低等特点,已成为我国生活饮用水主要消毒剂。然而,用氯进行消毒时,氯会与原水中的有机物发生反应,生成三氯甲烷、四氯化碳等,这些消毒副产物均具有较强毒性[5]。因此,自来水处理厂便开始寻求新型消毒剂或组合消毒形式来替代传统的氯消毒,氯胺等消毒替代品便被引入到水处理行业中[4-9]。虽然替代消毒剂能明显降低三卤甲烷等消毒副产物的产生,但同时会产生新的消毒副产物,尤其是氯胺会产生毒性更强的含氮类消毒副产物。常见的含氮类消毒副产物主要包括卤乙腈(HANs)、卤代硝基甲烷(HNMs)和N-二甲基亚硝胺(NDMA)等[10-16]。 展开更多
关键词 消毒副产物 三卤甲烷 强氧化剂 水处理行业 氯胺 生活饮用水 病原微生物 氯消毒
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气相色谱法测定国公酒中7种掺伪香精成分
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作者 郑利军 邓晓庆 +4 位作者 陈雄 方宣启 唐万里 唐文杰 陈同强 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第2期253-257,共5页
为了建立气相色谱法(GC)测定国公酒中7种掺伪香精成分的分析方法,对提取溶剂、提取溶剂体积、氯化钠固体加入量以及色谱柱等参数进行考察,以氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,外标法定量。结果表明,最优测定条件为采用10 mL乙酸乙酯作... 为了建立气相色谱法(GC)测定国公酒中7种掺伪香精成分的分析方法,对提取溶剂、提取溶剂体积、氯化钠固体加入量以及色谱柱等参数进行考察,以氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,外标法定量。结果表明,最优测定条件为采用10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,氯化钠添加量为3 g,InertCap 624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,分流比5∶1,在此条件下7种香精成分能实现完全分离,线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。在1.0~10 mg/L范围内,7种香精成分的加标回收率为82.0%~98.1%,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)均低于10%,精密度及准确度良好。该方法简单、快速、准确,可满足国公酒中7种香精成分的检测。 展开更多
关键词 气相色谱 国公酒 掺伪 香精 测定
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长沙市蔬菜和水果中农药残留现状分析 被引量:2
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作者 郑利军 邓晓庆 +2 位作者 陈雄 方宣启 唐万里 《食品安全导刊》 2023年第19期71-75,87,共6页
目的:了解湖南省长沙市蔬菜和水果中农药残留现状。方法:2022年从长沙市岳麓区、宁乡市采集蔬菜和水果样品,按照国家标准检测方法对68项农药残留参数进行检测。结果:203批次蔬菜检出农药残留,检出率为34.0%(203/597),其中3批次蔬菜农药... 目的:了解湖南省长沙市蔬菜和水果中农药残留现状。方法:2022年从长沙市岳麓区、宁乡市采集蔬菜和水果样品,按照国家标准检测方法对68项农药残留参数进行检测。结果:203批次蔬菜检出农药残留,检出率为34.0%(203/597),其中3批次蔬菜农药残留超标,超标率为0.5%(3/597);65批次水果检出农药残留,检出率为59.6%(65/109),其中1批次水果农药残留超标,超标率为0.9%(1/109)。结论:长沙市个别蔬菜和水果产品存在农药残留超标情况,总体质量较好。 展开更多
关键词 蔬菜 水果 农药残留
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大孔弱酸型离子交换树脂分离纯化-氨基酸分析仪测定酱油中ε-聚赖氨酸的含量
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作者 陈雄 方宣启 +1 位作者 郑利军 陈同强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1345-1347,共3页
ε-聚赖氨酸(ε-PL)作为一类天然防腐剂,一般由25~30个赖氨酸残基构成。相对于其他防腐剂,ε-PL具有抗菌谱广、稳定性好等特点[1-4]。在日本,ε-PL早已进入消费市场,被添加至各类市售食品中。在我国,ε-PL还处于研究阶段,应用前景良好[5... ε-聚赖氨酸(ε-PL)作为一类天然防腐剂,一般由25~30个赖氨酸残基构成。相对于其他防腐剂,ε-PL具有抗菌谱广、稳定性好等特点[1-4]。在日本,ε-PL早已进入消费市场,被添加至各类市售食品中。在我国,ε-PL还处于研究阶段,应用前景良好[5-7]。2014年,国家卫生和计划生育委员将ε-PL列为食品添加剂的新品种,添加量为150~250 mg·kg^(-1)[8],涉及的食品包括焙烤食品、熟肉制品以及果蔬汁类等。 展开更多
关键词 食品添加剂 焙烤食品 熟肉制品 天然防腐剂 氨基酸分析仪 赖氨酸残基 果蔬汁 市售食品
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利用非线性化学指纹图谱技术鉴别评价茶饮料 被引量:13
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作者 赵哲 张泰铭 +3 位作者 方宣启 向凤琴 乔君喜 朱蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期219-223,共5页
通过向稳态体系"溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮"中加入不同的茶饮料,获得来自不同产家、不同品种的茶饮料的非线性化学指纹图谱,并对其进行相似度计算。非线性化学指纹图谱的直观信息、定量信息、相似度计算结果都能很好的将冰红... 通过向稳态体系"溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮"中加入不同的茶饮料,获得来自不同产家、不同品种的茶饮料的非线性化学指纹图谱,并对其进行相似度计算。非线性化学指纹图谱的直观信息、定量信息、相似度计算结果都能很好的将冰红茶从其他茶饮料中鉴别出来,且振荡寿命与检测用量有很好的函数关系。通过比较不同掺水量的茶饮料的非线性化学指纹图谱的参数信息,对茶饮料的质量进行评价。非线性化学指纹图谱技术可为茶饮料的鉴别和评价提供一种新的方法。 展开更多
关键词 茶饮料 鉴别和评价 化学振荡 非线性化学指纹图谱
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非线性化学指纹图谱鉴别天麻真伪及产地 被引量:11
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作者 方宣启 汪霞丽 +3 位作者 王芳斌 周彬彬 张建辉 陈雄 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第17期4693-4699,共7页
目的在正交试验优化检测条件的基础上,采用非线性化学指纹图谱技术研究天麻(Gastrodia elata Bl.)的真伪及产地鉴别。方法收集吉林、湖南、四川、云南4个不同产地的天麻及紫茉莉根、大丽菊、蕉藕和马铃薯等天麻伪品,以天麻样本成分作为... 目的在正交试验优化检测条件的基础上,采用非线性化学指纹图谱技术研究天麻(Gastrodia elata Bl.)的真伪及产地鉴别。方法收集吉林、湖南、四川、云南4个不同产地的天麻及紫茉莉根、大丽菊、蕉藕和马铃薯等天麻伪品,以天麻样本成分作为振荡底物,构建"硫酸+硫酸锰+溴酸钠+丙酮+样品成分"振荡体系,利用硫酸、硫酸锰、丙酮、溴酸钠和样品成分产生的非线性化学反应来测定天麻及其伪品的非线性化学指纹图谱,通过指纹图谱直观差异比较和系统相似度计算对天麻真伪及其道地性进行鉴别评价。结果样品用量为0.800 g,反应温度为50℃时,天麻非线性化学指纹图谱具有良好特征性和重现性。天麻和伪品非线性化学指纹图谱之间的特征差异大,可通过直观差异比较直接区分。不同产地的天麻指纹图谱相似,具有相同的振荡起伏规律,但振荡寿命、振荡幅度及振荡波数等有差异。利用系统相似度模式识别可对天麻的产地进行鉴别,同一产地的相似度均≥0.989,而不同产地天麻相似度均≤0.951,鉴别准确率达98.3%。结论本研究为天麻真伪鉴别及产地溯源提供了的一种新方法。 展开更多
关键词 天麻 非线性化学指纹图谱 真伪鉴别 产地溯源
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生乳中豆浆、米汤掺假鉴别及其定量测定 被引量:1
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作者 方宣启 杨代明 +3 位作者 刘岚松 周彬彬 张娟 张继红 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第11期29-34,共6页
为鉴别生乳掺假,采用非线性化学指纹图谱技术,建立基于"溴酸钠+硫酸锰+硫酸+丙酮"稳态体系的不同奶源地的纯生乳及掺入不同量豆浆、米汤的生乳的非线性化学指纹图谱,利用指纹图谱的直观特征信息能很好地将掺豆浆、米汤的生乳... 为鉴别生乳掺假,采用非线性化学指纹图谱技术,建立基于"溴酸钠+硫酸锰+硫酸+丙酮"稳态体系的不同奶源地的纯生乳及掺入不同量豆浆、米汤的生乳的非线性化学指纹图谱,利用指纹图谱的直观特征信息能很好地将掺豆浆、米汤的生乳鉴别出来,并能对掺假物的种类进行判断。根据掺假生乳指纹图谱参数信息与掺假量的关系,可对生乳中掺入豆浆、米汤的相对含量进行评估。非线性化学指纹图谱技术为原料乳中豆浆、米汤的掺假鉴别及掺入物质的相对含量的评价提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 非线性化学指纹图谱 生乳 掺假鉴别 定量测定
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微波消解/ICP—MS法测定黑茶中5种重金属元素及15种稀土元素 被引量:10
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作者 陈雄 方宣启 +3 位作者 戴璇 陈铁壁 刘小文 李文艺 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第8期55-57,205,共4页
以Rh、In、Re为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(1CP—MS)同时测定Cr、Pb、Cd、As、Sb5种重金属元素及Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量的方法。各种元素的标准曲线的线性相关系数均... 以Rh、In、Re为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(1CP—MS)同时测定Cr、Pb、Cd、As、Sb5种重金属元素及Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量的方法。各种元素的标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.0012~O.10ng/mL。用国家标准物质GBW10052绿茶对方法进行了验证,测定值均未超出该参考物的标准值范围。利用建立的方法测定了湖南产5种黑茶的5种重金属元素及15种稀土元素含量,并对样品进行了加标回收率试验,回收率在92%~105%。为茶叶中重金属元素及稀土元素含量的测定提供了可靠的分析方法。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 黑茶 重金属元素 稀土元素
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分光光度法测定洋参软胶囊中人参总皂甙 被引量:5
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作者 陈雄 方宣启 +2 位作者 汪霞丽 陈铁壁 刘小文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第12期3107-3110,共4页
目的建立分光光度法测定洋参软胶囊中人参总皂甙的含量的分析方法。方法通过超声辅助加热的方式对洋参软胶囊中人参总皂甙进行提取,在-0.08 Mpa 60℃条件下快速旋转蒸发洗脱液,采用多点校正分光光度法进行测定。结果总皂甙在0~50μg/m ... 目的建立分光光度法测定洋参软胶囊中人参总皂甙的含量的分析方法。方法通过超声辅助加热的方式对洋参软胶囊中人参总皂甙进行提取,在-0.08 Mpa 60℃条件下快速旋转蒸发洗脱液,采用多点校正分光光度法进行测定。结果总皂甙在0~50μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9991。3个水平下的加标回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于2.3%,精密度、回收率均满足实验要求。结论该法简单快速、准确可靠,可作为洋参软胶囊中总皂甙的质量评价方法。 展开更多
关键词 洋参软胶囊 分光光度法 总皂甙
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食醋非线性化学指纹图谱掺伪鉴别原理的研究 被引量:11
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作者 杨代明 方宣启 +3 位作者 冯敏 唐小兰 毛鹏飞 张泰铭 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第1期86-92,共7页
针对食醋掺伪问题对食醋非线性化学指纹图谱进行研究。通过对"溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮"体系的振荡机理的分析及食醋成分分析探讨食醋非线性化学指纹图谱的原理。通过正交试验考察建立食醋非线性化学指纹图谱的条件,并考察总... 针对食醋掺伪问题对食醋非线性化学指纹图谱进行研究。通过对"溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮"体系的振荡机理的分析及食醋成分分析探讨食醋非线性化学指纹图谱的原理。通过正交试验考察建立食醋非线性化学指纹图谱的条件,并考察总酸、食盐、防腐剂对食醋非线性化学的影响。结果表明,食盐、山梨酸对食醋非线性化学指纹图谱影响较大,应在试验前去除食醋样品中的盐分;在检测过程中,应严格控制振荡体系中物种及其浓度、电极类型、温度、搅拌速率、食醋用量。食醋非线性化学指纹图谱是食醋众多成分的整体表征,而不是一种或几种物质的体现,能表达食醋的真正质量,为食醋的掺伪鉴别和质量评价提供一种新的方法。 展开更多
关键词 非线性 化学指纹图谱 掺伪 化学振荡 食醋
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电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定 被引量:3
11
作者 陈雄 方宣启 +1 位作者 胡勇辉 刘小文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期521-524,共4页
目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标... 目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。 展开更多
关键词 电位滴定法 槟榔 游离碱度 不确定度
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用菌中的4种硒形态 被引量:13
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作者 张建辉 汪霞丽 +3 位作者 胡勇辉 周彬彬 方宣启 张丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4688-4693,共6页
目的建立富硒食用菌中硒代胱氨酸(Se Cys)、4价硒(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、6价硒(Se(VI))4种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,... 目的建立富硒食用菌中硒代胱氨酸(Se Cys)、4价硒(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、6价硒(Se(VI))4种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)的分析方法。方法以Hamilton PRP-X100为色谱分离柱,以40mmol/L磷酸氢二铵(pH 6.0)为流动相,对富硒食用菌中4种硒形态进行分离,利用电感耦合等离子体质谱法对质量数为77的硒同位素(~77Se)进行定量检测,样品提取采用蛋白酶(来源于地衣芽孢杆菌)为提取剂,60℃水浴提取1 h。结果 4种硒形态在0~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r^2大于0.997,检出限在2μg/L以下。结论该方法适用于富硒食用菌中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒食用菌 形态分析
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白酒中两种邻苯二甲酸酯类膳食暴露风险评估 被引量:6
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作者 张建辉 张丽 +3 位作者 汪霞丽 袁凤君 方宣启 张继红 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第1期45-47,109,共4页
对2013~2015年湖南省内超市、批发市场等白酒进行抽检,采用概率评估法对白酒中的两种邻苯二甲酸酯类[邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯]的膳食暴露进行风险评估。结果表明:湖南省的白酒邻苯二甲酸酯类膳食暴露总体上处于安... 对2013~2015年湖南省内超市、批发市场等白酒进行抽检,采用概率评估法对白酒中的两种邻苯二甲酸酯类[邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯]的膳食暴露进行风险评估。结果表明:湖南省的白酒邻苯二甲酸酯类膳食暴露总体上处于安全水平,但饮酒量在240g/d以上的成年饮酒者,DBP的高百分位(95%)暴露水平接近欧洲食品安全局(EFSA)制定的每日耐受摄入量值(TDI值),存在一定的暴露风险。 展开更多
关键词 白酒 邻苯二甲酸酯类 膳食暴露 风险评估
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Quantitative similarity assessment of non-linear chemical fingerprint of traditional Chinese medicine by similarity system theory 被引量:5
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作者 周菊峰 方宣启 +4 位作者 张泰铭 赵哲 朱蓉 向凤琴 乔君喜 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2011年第2期343-352,共10页
The similarities of the non-linear chemical (NLC) fingerprints of Radix Glycyrrhizaes from four producing areas and eight other traditional Chinese medicines (TCMs) were calculated, using a systemic similarity cal... The similarities of the non-linear chemical (NLC) fingerprints of Radix Glycyrrhizaes from four producing areas and eight other traditional Chinese medicines (TCMs) were calculated, using a systemic similarity calculation method proposed and three other main calculation ones (Euclidean distance, correlation coefficient and included angle cosine). All of the correlation coefficient similarities of different TCMs are higher than 0.952, and the included angle cosines are all higher than 0.962. So, both the conelation coefficient and included angle cosine similarities are unable to be used as the criteria for quantitatively evaluating the similarities of NLC fingerprints of TCMs. Although all of the Euclidean distance similarities of Berry Liquorices from four producing areas are less than 73, those of the other eight TCMs are all more than 180. The Euclidean distance cannot reflect the relative magnitudes of the feature differences in the NLC fingerprints very correctly. The systemic similarity method is the best among the four ones. All of the systemic similarities of Berry Liquorices from the four producing areas are higher than 0.962, while those of the other eight TCMs are all lower than 0.805, and the systemic similarity can reflect the differences between samples most faithfully, and can be used as a quantitative one evaluating the similarities of NLC fingerprints of TCMs, by which TCM could be distinguished and evaluated quickly, simply and exactly. 展开更多
关键词 nonlinear chemistry fingerprint systemic similarity traditional Chinese medicine
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不完全消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中铅的含量 被引量:5
15
作者 刘岚松 张建辉 +3 位作者 汪霞丽 胡勇辉 方宣启 张丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4935-4939,共5页
目的建立不完全消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法的测定茶叶中铅的含量。方法在茶叶样品中加入一定量的同位素稀释剂,然后在较低温(120℃)条件下,利用硝酸(0.5mL)将样品中的绝大部分有机物去除,定容后上机测定同位素比值,幵采用... 目的建立不完全消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法的测定茶叶中铅的含量。方法在茶叶样品中加入一定量的同位素稀释剂,然后在较低温(120℃)条件下,利用硝酸(0.5mL)将样品中的绝大部分有机物去除,定容后上机测定同位素比值,幵采用同位素稀释法公式计算铅含量。结果当加入稀释剂的量在0.2~1.0μg时,茶叶标准物质GBW10083中铅含量的测定结果均与推荐参考值较为吻合,且不同添加量之间的样品检测结果标准偏差较小。与国标方法相比,两者测定的3个样品检测结果均较为接近,但本法的准确度和精密度更好。结论该方法适用于茶叶中铅的高准确测定及标准物质的定值。 展开更多
关键词 不完全消解 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法 茶叶
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非线性化学指纹图谱技术在食醋鉴别中的应用研究 被引量:2
16
作者 杨代明 方宣启 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2014年第5期68-71,共4页
采用非线性化学指纹图谱方法建立食醋的非线性化学指纹图谱,分析食用醋精、酿造食醋和配制食醋的指纹图谱的区别,找到能表征食醋质量信息的指纹图谱振荡周期数、振荡寿命等参数,并据此大致鉴别食醋中酿造食醋的含量,可以判断食醋真伪及... 采用非线性化学指纹图谱方法建立食醋的非线性化学指纹图谱,分析食用醋精、酿造食醋和配制食醋的指纹图谱的区别,找到能表征食醋质量信息的指纹图谱振荡周期数、振荡寿命等参数,并据此大致鉴别食醋中酿造食醋的含量,可以判断食醋真伪及质量优劣。结果表明,此法能将食用醋精与配制食醋、食用醋精与酿造食醋、配制食醋鉴别出来,并能准确表征食醋质量优劣。 展开更多
关键词 非线性化学指纹图谱 鉴别 酿造食醋 配制食醋
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同位素比值分析应用于3种茶叶的产地鉴别 被引量:2
17
作者 张建辉 汪霞丽 +4 位作者 胡勇辉 方宣启 戴璇 张丽 刘岚松 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期74-77,共4页
测定不同产地茶叶样品中5种重金属元素同位素比值,并采用SAS(statistical analysis system)统计软件对同位素比值进行方差分析、聚类分析和判别分析。结果表明:^(206)Pb/^(207)Pb、^(66)Zn/^(67)Zn、^(68)Zn/^(67)Zn、^(114)Cd/^(110)Cd... 测定不同产地茶叶样品中5种重金属元素同位素比值,并采用SAS(statistical analysis system)统计软件对同位素比值进行方差分析、聚类分析和判别分析。结果表明:^(206)Pb/^(207)Pb、^(66)Zn/^(67)Zn、^(68)Zn/^(67)Zn、^(114)Cd/^(110)Cd、^(112)Cd/^(110)Cd、^(26)Mg/^(25)Mg 6个指标在3个产地中存在显著性差异(99%显著水平),聚类分析结果显示古丈、石门和安化3个产地样品聚类正确率分别为78.26%,94.44%,92.10%;判别分析结果显示3个产地样品的判别正确率分别为86.96%,94.44%,97.37%,且两种鉴别方法错判样品个体较为一致。因此采用同位素比值的差异性结合SAS软件的聚类分析和判别分析,均能较好地对茶叶产地进行鉴别。 展开更多
关键词 茶叶 同位素 产地鉴别
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气相色谱-质谱法测定聚乙烯食品接触材料中11种有机污染物的残留量及其迁移量 被引量:1
18
作者 陈雄 方宣启 +2 位作者 郑利军 陈同强 李灿 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期588-593,共6页
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲... 采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲酮、安息香二甲醚、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、双酚A]的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量,并对提取溶剂、色谱柱、分流比等条件进行优化。将食品级PE包装材料样品用无水乙醇擦洗干净后剪碎,分取0.5 g,加入2 mL丙酮浸没样品,超声提取1 h,过0.22μm有机滤膜,用GC-MS测定样品中有机污染物的残留量。将食品级PE样品分别置于水、3%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和异辛烷中,于40℃浸泡24 h,取出晾干,按照上述测定样品中有机污染物残留量的方法分析,以浸泡前后测定值的差值计算各食品模拟物中有机污染物的迁移量。以HP-5MS毛细管色谱柱作为固定相在程序升温条件下分离各有机污染物,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各有机污染物的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.15 mg·kg^(-1);对阴性食品级PE样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.0%~89.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.7%。方法用于从市面上随机购买的11个食品级PE包装材料样品的分析,仅在1个样品中检出了双酚A和DBP,检出量为0.070,0.065 mg·kg^(-1),在另1个样品中检出了4-氯-二苯甲酮,检出量为0.086 mg·kg^(-1),这两个阳性样品在4种食品模拟物中迁移量均低于检出限。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 聚乙烯食品接触材料 有机污染物 残留量 迁移量
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非线性化学指纹图谱在掺杂水解动物蛋白生牛乳鉴别中的应用 被引量:1
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作者 唐小兰 方宣启 魏仲珊 《现代食品》 2017年第24期98-102,共5页
为打击市场上生牛乳中掺入水解动物蛋白以提高蛋白质含量从而获利的非法行为,采用非线性化学指纹图谱技术对掺入不同含量水解动物蛋白粉的生乳样本进行研究,结果表明掺入水解动物蛋白后的生乳非线性化学指纹图谱的振荡波形、振荡幅度以... 为打击市场上生牛乳中掺入水解动物蛋白以提高蛋白质含量从而获利的非法行为,采用非线性化学指纹图谱技术对掺入不同含量水解动物蛋白粉的生乳样本进行研究,结果表明掺入水解动物蛋白后的生乳非线性化学指纹图谱的振荡波形、振荡幅度以及振荡寿命发生明显的变化,通过直观特征性差异即可将其鉴别出来,且随着掺入量的增加,与纯生乳的非线性化学指纹图谱的相似度逐渐变小。振荡周期与水解动物蛋白掺入量呈指数负相关,振荡寿命在0~0.4 g呈线性负相关,相关系数R^2为0.998 5。利用非线性化学指纹图谱振荡周期、振荡寿命与水解动物蛋白的掺入量的关系,测得的20组盲样结果与实际掺入量吻合,相对标准偏差<5%,准确度高。因此,本研究为掺水解动物蛋白的生乳的鉴别及其掺入量的测定提供了一种全新的方法。 展开更多
关键词 非线性化学指纹图谱 水解动物蛋白 生牛乳 鉴别
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非线性化学指纹图谱法在西洋参鉴别中的应用
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作者 王芳斌 周彬彬 +3 位作者 方宣启 常晓涂 周兴旺 张继红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3974-3979,共6页
目的利用非线性化学指纹图谱技术,建立一种西洋参掺伪鉴别和西洋参产地溯源的新方法。方法西洋参样品经粉碎处理后,直接置于反应器中,加入25.00 mL硫酸溶液、10.00 mL丙酮溶液和15.00 mL硫酸锰溶液,调节磁力搅拌器转速为1000 r/min,温... 目的利用非线性化学指纹图谱技术,建立一种西洋参掺伪鉴别和西洋参产地溯源的新方法。方法西洋参样品经粉碎处理后,直接置于反应器中,加入25.00 mL硫酸溶液、10.00 mL丙酮溶液和15.00 mL硫酸锰溶液,调节磁力搅拌器转速为1000 r/min,温度控制为50.00℃,搅拌反应至5.00 min时,用注射器迅速注入5.00 mL溴酸钠溶液,记录E-t曲线数据至电位E不再随时间t变化为止。结果样品用量为1.00 g时,西洋参的非线性化学指纹图谱具有很好的特征性和重现性;西洋参和北沙参、人参、白芷图谱特征有显著差异,可直观区分;系统相似度模式识别可将不同产地的西洋参鉴别出来。结论该方法与液相色谱法相比,具有更快捷、简单、经济的效果。 展开更多
关键词 非线性化学指纹图谱法 西洋参 鉴别 产地溯源
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