高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L^100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。

杂环农药刍议

1杂环农药概述杂环农药(Heterocyclic Pesticides)是指具有杀虫、除草和除菌效果的各种杂环化合物,由于其在农业生产中作为农药使用,故称为杂环农药。

引言——国门卫士 守土有责

国家出入境检验检疫局与质量技术监督局共同隶属于国家质量监督检验检疫总局（简称质检总局）,其中出入境检验检疫局简称＂国检＂。各级国检机构负责辖区出入境商品检验、出入境卫生检疫、出入境动植物检疫等国境检验检疫工作,因此被媒体美誉为＂国门卫士＂。对于一般人来说,经常将检验检疫与海关在概念与分工上混淆,借此专栏机会介绍一下检验检疫系统机构的历史变迁。

固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。

液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP在0.5～10 mg/L范围内,其余16种分析物在0.05～10 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S/N=3)为0.001～0.02mg/L,方法的定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05～0.5 mg/kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5种食品中17种分析物的加标回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10mg/kg3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N>10)为0.05mg/kg。

大黄鱼溶藻弧菌LPS的间接ELISA检测

用酚 水法从20dm3溶藻弧菌培养液中分离得到脂多糖(LPS)97.6mg,以0.5mg cm3的LPS溶液通过耳缘静脉注射免疫实验兔,经过3次加强注射后从颈动脉放血制备抗血清.该抗血清的效价为1∶2560,对副溶血弧菌等10株细菌的交叉反应效价都较低.用免疫吸附过滤法去除血清中的非特异性成分.用吸附后的抗血清进行溶藻弧菌间接ELISA检测,其检测限为97×104个 cm3.以ELISA进行大黄鱼体内溶藻弧菌检测.结果表明:用LPS抗血清可以较为灵敏地检测大黄鱼体内的溶藻弧菌,该方法不仅可以用于诊断大黄鱼的溶藻弧菌病,也可以检测无病症带菌大黄鱼.

大黄鱼病原弧菌耐药质粒转移研究

用混合培养法进行耐药质粒从大肠杆菌 (Escherichiacoli)向病原弧菌转移研究 ,结果表明 ,耐药质粒 pBR322和 pBR325可以从大肠杆菌向病原弧菌转移。在混合培养30min后 ,部分弧菌获得耐药质粒 ,质粒的转化率随着培养时间的延长而增大 ;混合培养24h后 ,转化率分别提高至4.62×10-6～1.18×10-5。耐药质粒 pBR322和 pBR325在2株病原弧菌细胞内能较为稳定地遗传 ,在培养初期 (0～1h) ,均未出现质粒丢失 ,随着培养时间的延长 ,有少量细胞因丢失耐药质粒而表现出对药物的敏感性 ;培养72h后 ,质粒 pBR322和 pBR325在副溶血弧菌(Vibrioparahaemolyticus)中的丢失率分别为10 %和9% ,溶藻弧菌(Vibrioalginolyticus)中2种质粒的丢失率分别为22%和19 %。细菌的药敏试验表明不同菌株在获得耐药质粒后对特定药物的抗性大大增强 ,但不同菌株的耐药水平有所不同 ,说明耐药质粒在不同菌株中的表达水平有所不同。

气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定植物性产品中多组分农药残留量

通过气相色谱埙化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法。样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后，用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化，再由气相色谱埙化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。一次进样就能得到18种农药残留结果；各农药在0．005、0．01和0．02mg／kg 3个添加水平的平均回收率在70．2％～115．3％之间，RSD〈12％，检出限为0．01～6ug／kg，方法可应用于8种植物性产品中的农残检测。

气相色谱法测定果蔬中3种噁唑类杀菌剂的残留量

采用乙酸乙酯提取,石墨柱净化,GC(ECD检测器)对果蔬基质中乙烯菌核利、甲菌利和乙菌利残留量的检测。结果表明,乙烯菌核利的回收率为74.7%～115.2%,变异系数为6.0%～11.7%;甲菌利的回收率为72.5%～108.1%,变异系数为6.6%～12.6%;乙菌利的回收率为74.3%～115.5%,变异系数为7.2%～10.8%,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg。该方法线性相关性、回收率、变异系数等技术参数均符合农药残留检测的要求,且快速、灵敏、准确,可用于实际样品中乙烯菌核利的残留检测分析。

气相色谱/气质联用分析食品及环境基质中特丁硫磷残留量

建立在食品及环境样品中特丁硫磷残留量的气相色谱检测及气质联用确证法。样品采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合小柱净化，丙酮-正己烷混合溶液（体积比为1：9）洗脱，样液浓缩后经GC—FPD检测．外标法定量，GC—MS定性。GC—FPD法分析时，特丁硫磷在不同样品、不同水平的加标回收率为74．5％～103．3％．RSD为2．1％～11．7％（n=5），方法的检出限为0．001mg／kg.气质联用法确证时，特丁硫磷的SIM离子为186、231（Q，100）、288.

世界各国动物源残留监控体系概况

本文着重介绍了欧盟、美国和澳大利亚的动物源残留监控情况并对2009年的监控报告进行了分析总结。

离子迁移谱法测定饮料中的糖精钠和痕量马来酸

目的利用电喷雾-高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)对饮料中常见的甜味剂糖精钠和有可能残存的痕量马来酸进行检测。方法通过在饮料中加入糖精钠和马来酸标准品来模拟添加剂存留情况,添加后的饮料经简单的稀释,过滤等前处理,直接进样即可测定。结果研究结果表明,仪器对糖精钠和马来酸标准品的灵敏度达到了10^(-10)数量级,最低检出限为0.1 ng/μL,6组平行数据的相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.2%,线性相关系数均达到了r^2大于0.99,单次测量时间低于10 s。结论实现了糖精钠和痕量马来酸的快速分析检测。

离子迁移谱法快速筛查白酒和红酒中的15种塑化剂

建立了快速检测白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的离子迁移谱法。对主要参数进行优化,选择源压力2500 V、迁移管温度为170℃、离子栅门为90μs、离子栅门压力为45 V时进行测定。样品简单稀释后进样,30 ms内即可出峰,1 min可获得6组平行数据,RSD为6.5%-10.2%。利用此方法对10种白酒和5种红酒盲样进行测定,成功筛查出了含有塑化剂的样品,总筛查时间在30 min以内,实现了快速检测的需求。

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸(钠)

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。

气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留

[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137(Q),179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%～111.1%,RSD(n=5)为2.1%～11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。

柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250～50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.999 8,加标回收率为84.3%～86.0%,相对标准偏差为1.93%～3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53～163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。