直接烧结-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及5种伴生元素

钨钼矿石一般由多种矿物组成,组分较为复杂,不溶于盐酸、硝酸和王水,常采用碱熔和混合酸酸溶法进行样品消解。然而,碱熔法带来的基体效应严重影响仪器测试的准确性和检出限,而酸溶法对钨钼等难溶元素溶出效率较低,并且需要使用氢氟酸和王水等多种无机强酸进行长时间且操作过程复杂的前处理流程,同时还会造成分析测试仪器损害的问题。因此,开发一种操作简单且高效定量分析钨钼矿石中钨钼及其伴生元素的方法十分必要。本文在碱熔和酸溶的基础上,探索并建立了一种由直接烧结、盐酸-磷酸-柠檬酸络合提取与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)联用的方法,同时准确定量分析钨钼矿石中钨钼铜铅锌钙铁7种元素。与传统碱熔法相比,通过高温直接烧结让样品中含目标元素的矿物转化为酸可溶态,随后在盐酸-磷酸-柠檬酸混合酸体系的络合作用下,将目标元素转移至溶液中,从而实现快速准确定量测定。最佳实验条件为:600℃烧结1h、5mL磷酸-盐酸(体积比1∶20)提取、5mL 10g/L柠檬酸络合,过滤后上机测定。采用钨矿标准物质(GBW07240和GBW07241)和钼矿标准物质(GBW07238和GBW07239)以及两种实际钨钼矿石样品对本方法进行验证,结果表明7种目标元素测定含量均在标准值范围内,相对误差和相对标准偏差(RSD)均在10%以内。本研究发现,高温直接烧结与盐酸-磷酸-柠檬酸混合酸体系络合提取联用的样品前处理方法,可有效地避免传统碱熔和混合酸酸溶法的缺点,具有更为环保和低能耗的优点,同时可有效地降低化学分析实验室样品分析测试过程中酸气污染物的排放,可为战略性钨钼矿床资源开发和综合利用提供基础支撑。

SDN中基于ACO-BP神经网络的DDoS攻击检测方法

SDN网络是一种新兴的控制与转发分离并可直接编程的网络架构,因为其数据控制分离的特点,DDoS攻击对SDN网络有着巨大的破坏力,所以研究SDN中DDoS攻击检测与防御,有利于SDN网络安全性的提高。为了对DDoS攻击进行有效检测,通过获取SDN网络中OpenFlow交换机的流表项,提取出与DDoS攻击相关的四个重要特征作为检测模型的输入特征,对BP神经网络进行训练,构建基于BP神经网络的DDoS攻击检测模型。针对BP神经网络在训练过程中隐藏层节点和层数选取盲目的问题,使用全局搜索能力好的蚁群算法进行优化。通过在SDN网络中的部署,实验证明该方法不仅误报率低,而且检测率和准确率比原始BP神经网络算法高,还能在攻击发生的初期阶段对攻击进行处理,减少攻击所带来的危害。

超声萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中13种苯胺类化合物

建立超声萃取气相色谱质谱法测定土壤中13种苯胺类化合物的方法。采用正己烷-丙酮混合液(体积比为1:1)为萃取溶剂,以氟罗里硅土柱净化,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。13种苯胺类化合物的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996,方法检出限为0.48〜1.06μg/kg,3个加标水平样品的平均回收率在81.6%〜107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.11%〜8.06%(n=6)。该法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,准确、稳定,能够满足土壤中苯胺类化合物的测定。

内标校正气相色谱法测定水体中硝基苯类化合物

建立了一种双柱定性内标校正气相色谱测定水中15种硝基苯类化合物的方法。利用1-溴-2-硝基苯作为内标进行校正,15种硝基苯类化合物校正曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.007~0.17μg/L,3个加标水平样品的平均回收率为77.5%~110%,测定值的相对标准偏差为0.66%~9.41%(n=6)。方法精密度、准确度满足分析要求,可用于地表水和地下水中15种硝基苯类化合物的检测。

超声提取气相色谱质谱法测定土壤中苯胺和硝基苯

建立超声提取气相色谱质谱法测定土壤中苯胺和硝基苯的方法。土壤经40 mL二氯甲烷在超声功率60 Hz下提取30 min,经30℃水浴和7~10 psi氮吹压力浓缩至1 mL后上机测定。在优化的气相色谱条件下,苯胺和硝基苯在质量浓度50~1000μg/L范围内线性关系良好,检出限分别为1.61μg/kg和0.17μg/kg。对实际土壤样品添加10~100μg/kg进行加标回收试验,苯胺和硝基苯的回收率分别在67.7%~96.9%和83.5%~93.7%,相对标准偏差(n=6)在3.24%~10.2%和2.51%~7.26%,而且有证标准物质测定结果满意。其方法简单、快速、准确,能够满足实际大批量土壤样品快速检测的需求。