超高效液相色谱串联质谱法测定青皮中36种禁限用农药残留量

目的 建立同时测定青皮中36种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36种禁限用农药的残留量。结果 36种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r~2≥0.991,n=6);检测限为0.020 9~8.659 4μg/kg;平均回收率为73.25%~102.83%,RSD为1.59%~9.74%(n=6)。32批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为0.002~0.674 mg/kg、0.001~1.535 mg/kg、0.006~0.133 mg/kg、0.002~0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等31种农药化合物均未检出。结论 所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中36种禁限用农药的残留量。

不同产地蓬蘽中农药残留和重金属元素检测分析

目的:检测不同产地蓬蘽中农药残留及重金属元素的含量,了解蓬蘽应用安全性。方法:采用UPLC-MS-MS检测不同产地蓬蘽中30种禁用或限用农药的残留量,采用ICP-MS检测不同产地蓬蘽中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属元素的含量。结果:10批样品中,未检测到农药残留,Cu的含量范围为2.9602~12.6669μg·g^(-1),As的含量范围为0.0855~1.0225μg·g^(-1),Cd的含量范围为0.0405~0.2633μg·g^(-1),Hg的含量范围为0.0277~0.0829μg·g^(-1),Pb的含量范围为0.3579~4.0298μg·g^(-1),均符合限定要求。结论:研究建立了用于测定蓬蘽中农药残留和重金属元素的含量测定方法,可为蓬蘽的安全性评价提供参考。

25种常用中药饮片常见真菌毒素污染分布比较研究

目的 建立中药饮片10种真菌毒素的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用方法,并对市售25批中药饮片的真菌毒素污染分布比较研究。方法 样品经70%甲醇超声处理,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(1∶1)和0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,ESI离子源正离子扫描,通过多反应检测模式测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素在0.31~250 ng·mL^(–1)内线性关系良好,相关系数均>0.991,平均加样回收率为83.60%~131.80%,RSD为2.35%~7.85%,10种真菌毒素的检出限为0.14~16.30 ng·kg^(–1)。25批中药材中,伏马毒素B2检出率最高(28%),其次为呕吐毒素(20%);黄曲霉素B2等4种真菌毒素未检出;果实种子类真菌毒素污染最严重(66.7%),动物类药材真菌毒素污染率最低(20%)。结论 本方法可用于中药饮片中10种真菌毒素的检测;除了黄曲霉毒素外,对于中药饮片中其他真菌毒素应加强监测,其中尤其应注意果实种子类中药的真菌毒素监测。