铝离子与羟基功能化荧光碳点的相互作用

研究了铝离子（Al^3＋）与表面带有大量羟基的荧光碳点之间的相互作用。当Al^3＋的浓度在0．2-8μmol／L时，碳点的荧光随其浓度的增大而逐渐被猝灭；继续增大Al^3＋的浓度，碳点的荧光逐渐恢复。借助Zeta电位与动态光散射（DLS），初步探讨了二者的作用机理。Al^3＋极易结合碳点表面的羟基，拉近碳点之间的距离引起碳点聚集，从而导致荧光猝灭；当碳点表面的羟基与Al^3＋完全配位后，碳点表面的负电荷转变为正电荷，由于静电排斥作用和空间效应，聚集的碳点重新分散，致使荧光恢复。对比Cr^3＋和Fe^3＋与荧光碳点的作用，发现它们对荧光碳点只有较强的猝灭作用，在高浓度时却未出现碳点荧光恢复的现象，这归因于Al^3＋易形成两性氢氧化物。

基于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测原料药中的14种磺酸酯类基因毒性杂质

本研究建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对常见烷基磺酸酯类和芳基磺酸酯类基因毒性杂质进行检测。4种烷基磺酸酯和苯磺酸甲酯以甲磺酸丁酯做内标通过GC-MS/MS法测定,色谱柱为HP-5MS UI(30 mm×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,进样口温度设为250℃,分流比为10∶1,升温程序的初始温度为80℃,保持1 min,然后以30℃·min-1的升温速率上升到240℃保持2 min。质谱检测器为电子轰击离子源(EI源),数据采集条件为多反应监测模式(MRM),以临床药物氯沙坦钾和甲磺酸加贝酯的原料药为样品进行验证。结果显示,线性范围在3~50 ng·mL^(-1)和9~150 ng·mL^(-1),相关系数r>0.999加标回收率在80%~120%之间,检测限分别是1和3 ng·mL^(-1);10种芳基磺酸酯通过LC-MS/MS法测定,色谱柱为CSH Fluoro-phenyl(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇(B)-5 mmol·L^(-1)甲酸铵(D),流速为0.2 mL·min-1,进行梯度洗脱,梯度程序(T/%B)设置为0/20、25/90、35/90、42/20。质谱检测器为电喷雾电离,电离模式为正模式(ESI+)数据采集为动态多反应监测模式(dMRM),以临床药物氢溴酸西酞普兰的原料药为样品进行方法验证。结果显示线性范围分别在9~2000 ng·mL^(-1)、3~100 ng·mL^(-1)和0.9~30 ng·mL^(-1),相关系数r>0.999,加标回收率在80%~120%之间,检测限分别是30、1和0.3 ng·mL^(-1)。两种检测方法在上述原料药中均未检出潜在的磺酸酯类基因毒性杂质,建立的分析方法可靠有效,可为药物质量控制和检测提供参考依据。