元素分析仪测量煤样中碳、氢、氮含量的方法研究

元素分析仪是目前测定煤样中碳、氢、氮含量普遍采用的方法。针对煤中卤化物及硫化物易干扰碳、氢测定和对仪器管路造成腐蚀的问题,实验用氧化钙为吸收剂、五氧化二钒为催化剂与样品用锡囊包裹的方式,在样品燃烧阶段,有效解决卤素及硫化物对碳、氢测量的影响,同时提高了炉试剂使用寿命。实验结果表明,0.02 g氧化钙为吸收剂、0.03 g五氧化二钒催化剂,能有效解决煤质样品中总量约11%的氟、氯和硫对碳、氢测定的干扰;采用用锡囊代替锡箔包裹样品,能提高碳、氢、氮测定的稳定性;碳、氢、氮定量限为:0.0086%、0.062%、0.049%。方法应用于煤炭样品和标准品测定,测量精密度C<0.5%、H<2.5%、N<4.0%,标准样品测定结果在允许误差范围内,方法精密度和准确度较满意。

ICP-AES测量脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度分析

对电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AE)测定脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度进行评定,分析测量过程中不确定度产生来源,从试样称量、试样消解方式、标准溶液配制、工作曲线、测量重复性、摩尔质量等产生的不确定度分量进行分析计算,最后计算方法合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测量结果的最大不确定度来源为标准溶液配制过程(约43%)、试样重复测量(23%)及标准曲线变动(24%)所引入的不确定度,在测量过程中应重点关注和控制。当脱硝催化剂中五氧化二钒含量为2.00%时,方法扩展不确定度为0.032%,包含因子k=2,置信概率为95%。

红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量

土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内.

元素分析仪同时测定水厂污泥中碳、氢、氮元素含量的方法

污泥作为水厂主要副产品,其中的有机质和氮、磷、钾等具有再利用价值。碳、氢、氮含量高低可以间接反映污泥资源再利用价值的大小。因此,文章研究了元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量,讨论了样品量、卤化物和硫化物以及样品包裹方式对碳、氢、氮测定的影响,建立了元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量的方法。实验结果表明,样品量为0.10 g、吸收剂为0.10 g氧化钙、催化剂为0.05 g五氧化二钒时,能有效解决污泥样品中约57%的氟、氯、硫对碳、氢测定的干扰;采用锡囊代替锡箔包裹样品,能提高碳、氢、氮测定的稳定性;碳、氢、氮定量限分别为0.0092%、0.078%、0.037%。该方法应用于污泥样品及土壤和煤炭标准样品测量时,各元素精密度小于5.0%,标准样品测量准确度较好。

攀钢(集团)机制公司金工车间人身伤害事故分析

运用科学的统计分析方法,对攀钢(集团)机制公司金工车间近23年来所发生的人身伤害事故资料进行统计,并利用统计分析图对金工车间人身伤害事故的月度变化趋势、时段分布、伤害部位及事故原因等各个方面进行综合分析,从而揭示金工车间人身伤害事故发生的规律,并提出安全管理建议,希望为机制公司及金工车间预防人身伤害事故的发生提供一定的帮助。

火焰原子吸收光谱法测定钢铁中磷的含量

钢铁样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定样品溶液中磷的含量。磷在适宜的乙炔-空气火焰中可形成PO双原子分子,选择测定波长为327.04nm。磷的质量浓度在1.0g·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001g·L-1。方法应用于钢铁标准物质(YSBC 20310-2002,GBW 01312)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中磷

由于P的共振线（178nm）位于紫外真空区，直接用火焰原子吸收光谱法进行测定较为困难。而P在适宜比例的乙炔／空气火焰中，可产生一系列PO双原子分子吸收光谱，故可应用连续光源原子吸收光谱法对P进行定量分析。样品用硝酸和盐酸加热溶解完全后，在适宜比例的乙炔／空气火焰中以PO327．04nm为分析线，建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中P的方法。确定了高分辨连续光源原子吸收光谱仪的最佳工作条件为乙炔和空气流速比0．16，燃烧头高度12mm，积分像素点9pixl。实验表明：P质量浓度为5．O～8Omg／L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，其线性方程为y=0．0008z＋0．0019，相关系数r为O．9995。方法检出限为1．0mg／L。样品中共存元素的干扰试验表明：基体元素V、Fe对测定P无干扰；Ca、Mg元素对P的测定虽有干扰，但样品中存在的A1因可以与Ca、Mg元素形成较为稳定的CaAl204和MgAl204化合物而消除了其干扰。采用实验方法测定钒铁标准物质和实际样品中P的测定，测得结果与认定值基本一致，相对标准偏差（RSD，n-11）为1．9％～4．4％。

EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2)℃、pH值在1.5~2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe^(3+);然后加入过硫酸铵氧化Fe^(2+),继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe^(3+),再减去金属铁(MFe)即得到Fe^(2+)含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe^(3+)和Fe^(2+),结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%~2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe^(3+)和Fe^(2+),结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟

快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟含量的方法。采用不同氟含量(质量分数范围37~1496mg/kg)的煤标准样品绘制校准曲线,校准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为3mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的煤实际样品平行测定10次,测得结果的平均值与国家标准方法GB/T4633—2014采用的高温燃烧水解-氟离子选择电极法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~3.5%。将实验方法应用于煤标准样品中氟含量的测定,测得结果与认定值基本一致。

连续光源火焰原子吸收光谱法测定SCR脱硝催化剂中5种微量元素的含量

氮氧化物(NOx)主要来自化石燃料燃烧,是造成酸雨、光化学烟雾、温室效应、臭氧层破坏等诸多环境问题的主要大气污染物之一[1]。控制NOx除采用低氮燃烧外,还需采取燃烧后处理方法。目前,工业上广泛应用选择性催化还原(SCR)技术,该技术以NH3为还原剂,V2O5/TiO2为催化剂,NOx脱除率可达85%以上,近年来广泛应用于燃烧电站烟气和机车尾气的NOx减排[2]。催化剂是技术的核心,中毒是SCR催化剂研究面临的一大难题。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法 GB/T 11140—2008、SH/T 0689—08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。

乳化-湿式消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中5种磨损元素

建立了一种乳化–湿式消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中磨损元素的方法。对仪器工作参数、乳化液的加入量、酸消解体系和分析谱线等进行了优化,采用十二烷基苯磺酸钠对润滑油进行乳化,以HNO_(3)–H_(2)O_(2)对其进行湿式消解。润滑油中磨损元素(硅、铜、铬、铝和锡)的质量浓度在0~5.0 mg/L的范围内与相应的发射强度线性关系良好,线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.004~0.009 mg/L。测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=7),样品加标回收率为96.5%~103%。该方法满足测定润滑油中磨损元素含量的要求。

高频燃烧红外吸收法测SCR脱硝催化剂中的硫含量

采用高频燃烧红外吸收法测定SCR脱硝催化剂中硫的含量,讨论了试样预处理、助熔剂用量及加入顺序、称样量三个方面对硫测量结果的影响,仪器校准曲线采用光谱纯二氧化钛作基体,基准硫酸钾作校准物质,减少由校准引入的系统误差,校准曲线的线性方程为y=0.081 5x+0.004 9,相关系数为0.999 6。结果表明:本方法对硫的检出限为1.4×10-5%,方法测定下限为5.6×10-5%,对四个硫含量不同的试样进行分析,相对标准偏差小于2%(n=7),方法加标回收率在95.7%~102%之间。本方法操作简单,检测速度快,检出限低,结果准确可靠,可以满足SCR脱硝催化剂分析要求。