分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%～138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%～120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。

固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱分析蔬菜中43种农药残留

建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2%～170.0%,其中36种农药的回收率为70.0%～120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%,定量限(LOQ)为0.3～4.4μg/kg。该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。

食品中无机砷及其价态测定

目的应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定食品中总无机砷、三价砷[As3+]和五价砷[As5+].方法6 mol/LHCl提取食品中无机砷,在2 mol/L HCl条件下测定总无机砷,再利用在强酸条件下,甲苯可以定量将无机砷中As3+萃取到有机相中从而达到分离As3+和As5+,最后分别测定不同价态的砷.结果经过多次实验,该方法样品回收率:无机砷为85%～105%,三价砷为85%～110%,五价砷为90%～110%;样品的相对标准偏差:三价砷为7.56%,无机砷为5.53%.结论此法可以满足各类食品的无机砷的测定及价态分析,并且分析快速、灵敏度高、干扰少.

离子色谱法快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐

目的:应用离子色谱分析技术快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐。方法:纯水萃取食品中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过离心、过滤、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果:经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐90.7%～99.7%、亚硝酸盐89.4%～104.3%;方法检出限:硝酸盐0.107mg/kg、亚硝酸盐0.087mg/kg。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏。

氢化物发生-原子荧光法测定化妆品中砷、汞、铅、硒

目的：建立化妆品中快速测定砷、汞、铅、硒的测定方法。方法：采用微波消解法消解样品，氢化物原子荧光法测定砷、汞、铅、硒的含量。结果：在最佳条件下，测定结果的RSD〈6．9％（n=6），回收率范围为89．0％～103．2％，在取样量为0．5g时方法的检出限分别为0．0047，0．0017，0．013，0．0076mg／kg。结论：该方法简单快速，灵敏度高，可作为化妆品中微量砷、汞、铅、硒的测定方法。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。

基质固相分散-气相色谱串联质谱法测定孕妇血清中22种持久性有机污染物

建立了基质固相分散技术-气相色谱串联质谱法（MSPD-GC-QQQ-MS/MS）同时测定孕妇血清中22种持久性有机污染物（艾氏剂、狄氏剂、七氯、灭蚁灵、六六六、多氯联苯和滴滴涕）的方法。血清样品与C18吸附剂混合净化,正己烷溶液洗脱,GC-QQQ-MS/MS测定。采用Agilent J＆W DB-35ms（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,正电子离子源（EI＋）模式电离,多反应监测模式（MRM）下进行测定,外标法定量。结果表明,在1.0~1000.0 ng/m L的范围内,22种持久性有机污染物的相关系数均大于0.99;在2.0和20.0 ng/m L的添加水平下,所有持久性有机污染物回收率均在75%~115%之间,方法定量限均≤0.15 ng/m L。在比较基质固相分散（MSPD）、液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）提取和净化实际加标血清样品时,MSPD方法的结果中位数更接近真实值,且离散程度最小。本方法适用于人类血清中多种持久性有机物的定性和定量分析。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环

建立了生活饮用水中痕量1，4.二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）.气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化钠溶液，用85μm Carboxen.PDMS萃取头萃取，用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA.5毛细管色谱柱测定。1，4.二氧六环在0.50～50.0μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0.9995；方法检出限（以S／N＞3计）为0.14μg／L；相对标准偏差为2.1％～4.5％（ n＝6）；对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定，回收率为95.5％～107％，相对标准偏差为1.1％～5.3％（ n＝6）。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高，适合生活饮用水中痕量1，4.二氧六环的常规监测。

离子色谱法快速测定饮水中毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的:本文采用梯渡淋洗离子色谱法分别测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。方法:选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～12mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器。结果:本法相关性好(r>0.9990),精密度高(RSD%<5.0),样品加标回收率为88.3%～102%,最低检出量0.008～0.010μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批量水样分析。

离子色谱-质谱联用法同时测定饮用水中3种痕量一氯酚

建立了一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的离子色谱-质谱联用检测方法。饮用水样经固相萃取小柱富集、净化后，在IonPac AS18阴离子交换色谱柱（250mm×4．0mm）及IonPac AG18预柱（50mm×4．0mm）上，以含有10％乙腈的15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用大气压化学电离源（APCI）在选择离子监测（SIM）模式下进行检测，定量检测离子为m／z 127[M—H]^-1，其日内与日间精密度分别小于8．6％和10．5％；2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚在0．02～5．0μg／L范围均具有良好的线性；水样中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的最低定量检出限分别为0．02μg／L、0．01μg／L和0．01μg／L。用于饮用水中一氯酚的测定，结果满意。

离子色谱法快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸残留量

目的：应用梯度淋洗离子色谱法快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量。方法：选用IonpacASI1阴离子分析柱，0-15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。用纯水萃取样品，经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：本法相关性好（r=0．9991），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为88．9％～103％，最低检出量0．050μg／g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批样分析。

多组份混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定全血中铅

目的：建立一种新型的全血中铅的多组份混合基体改进剂石墨炉原子吸收测定方法。方法：全血样用5％硝酸脱去蛋白，经离心后取上清液采用优化进样程序直接进样，使用多组份混合基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定。结果：连续3个月的小牛血铅样国际实验室间比对试验结果均为优秀，方法的精密度为2．74％～5．20％，回收率为98．7％～102％。结论：该法具有测定结果可靠、成本节省、操作简便、不需消化等优点，可用于全血中铅的测定，尤其适合大批量样品测定。

离子色谱法测定面包中溴酸盐含量的研究

目的：本文应用梯度淋洗离子色谱法快速测定面包中溴酸盐含量。方法：选用lonpacAS11阴离子分析柱，0-15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。用纯水萃取样品中溴酸盐，经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：本法相关性好（r=0．9998），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为87．5％-102％，最低检出量0．010μg／g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批样分析。

高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中9种氟喹诺酮类药物残留的研究

氟喹诺酮类（fluoroquinolones，FQNS）是新一代合成广谱抗菌药。据统计，在医院用量上呈逐年增加。随着临床用量的加大，不良反应报道也逐渐增多。此外，氟喹诺酮类也是兽医临床上的常用药品，动物用药后的药物残留可以通过食物链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健康。

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L^0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。

高效测定动物性食品中特布他林和沙丁胺醇残留量

目的：建立动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的前处理和GC/MS/MS检测方法。方法：食品中特布他林和沙丁胺醇用0.2 mol/L高氯酸提取，经均质、离心、净化、衍生化后，采用GC/MS/MS测定其样品中特布他林和沙丁胺醇残留量。结果：优化了动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的提取、净化和测定条件，有效去除样品中的干扰成分，定量检测特布他林和沙丁胺醇。特布他林和沙丁胺醇残留量的检测限均为0.5 ng/kg，线性范围为0-250μg/L，线性回归系数大于0.995，平均加标回收率为85.6%-96.4%。结论：用本法检测动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的残留量，具有快速、准确、灵敏的优点，为食品安全提供一种高效、准确的方法。

离子色谱法快速测定血清中痕量碘化物

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中碘化物含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～15 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9998）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为85.7%～101%,最低检出量0.010μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。

“互联网+”背景下职业本科专业课程教学探讨——以《食品贮藏与保鲜技术》课程为例

本文以《食品贮藏与保鲜技术》课程为例,对职业本科院校专业课程建设中需要解决的问题进行了分析和探讨。在专业课程教学中,职业本科院校应该牢牢把握课程目标的先进性,守住职业精神培育的边界,在课程实施和课程评价等环节不断探索改革,以期为社会培养培养具备一定专业素养,能够解决复杂实际问题,具有较高职业精神的复合技能型人才。

网络食品经营监管存在问题及对策研究

随着电子商务的快速发展,食品的经营也借助网络平台快速地发展起来,网络食品在满足人们需求的同时,也带来了诸多食品安全问题,因而如何维护网络食品安全、保障网购消费者的合法利益和提高监管部门的监管实效等问题也接踵而至。通过对网络食品经营监管存在问题进行的详细分析和研究,针对市场监管过程中存在的问题,笔者从网购消费者、电子商务自营平台、监管部门等方面进行了研究分析,并对网络食品安全的监管方式提出了一些合理性建议。