影响氨基酸分析准确度因素的探讨

探索提高PICD-THG^(TM)水解氨基酸分析准确度的方法。样品处理共14个步骤,其中11个步骤可能产生误差。忽略样品均匀度、定容、粘附、量取等误差,对其它各可能产生误差的步骤逐一进行了探索性实验,结果发现,参与衍生反应的氨基酸量和水解样品量是引起误差的主要因素,根据样品的的理化性质,称取能完全水解的样品量,并控制参与衍生反应的氨基酸量在10—50μg(o.5×10^(-8)～2.0×10^(-8)mol)之间,可得到准确可靠的分析结果。

PICO-TAG氨基酸分析中标样预处理方法的完善

探讨了氨基酸标准样品的预处理方法,从衍生剂用量、标准样品稀释等方面进行了试验。结果表明:未经稀释标样取样量在2.5～6ul时所得回收率与理论值较为接近。加大衍生剂用量对提高回收率作用不明显,稀释后的回收率与理论值接近,可作出理想的标准曲线。氨基酸含量、衍生剂用量、酸性溶剂用量及pH均可能影响标样回收率。还确定了适宜衍生反应的条件。