应用Ag-DDC法测定雄黄可溶性砷的方法学研究

本文对影响Ag-DDC法测砷的各种因素进行了全面的试验研究,确定了最佳测定条件建立了可控制雄黄中可溶性砷的测定方法。

中药地龙的含砷量

为了调查各地产的药用地龙的含砷情况,我们用古蔡氏法对9个不同来源的10批地龙在有机破坏后进行含砷量测定(见表1)。结果最低为7PPM,最高达220PPM,表明来源不同,含砷量差异很大。以上10个样品分别用水洗净,在80℃以下烘干粉碎,然后测定,结果对未用水洗,原含砷量高达200PPM以上的地龙来说,水洗可降低其含砷量的1/2—2/3。水洗主要是去夹杂的泥砂。

三黄片中盐酸黄连素的苦味酸离子对萃取分光光度法测定

本文拟定了三黄片的含量测定方法。先以乙醇提取盐酸黄连素,在pH11.5时与苦味酸形成离子对,被二氯乙烷萃取,在360nm波长处测定。

万氏牛黄清心丸中黄连总季胺碱的测定

为了提高药典制剂万氏牛黄清心丸质量控制的标准,通过试验和改进,拟订了黄连总季胺碱含量测定方法,并规定每丸(1.5g)中含黄连总季胺碱,以小檗硷计算,不得少于17mg。

萃取──分光光度法测定龙牡生血冲剂中三元络合物形式的亚铁含量

用水溶解龙牡生血冲剂中的硫酸亚铁。Ｆｅ^（２＋）在ｐＨ４．５的条件下与邻二氮菲和苦味酸形成稳定的橙红色的Ｆｅ（ｐｈｅｍ）_３（ｐｉｃ）_２三元络合物。以二氯乙烷萃取，于５１３ｎｍ波长处测定。Ｆｅ^（２＋）的浓度在０．４～３．５μｇ／ｍｌ范围内与吸收度成良好的线性关系。回归方程式为ｙ＝２４．８５ｘ－０．０２２０５（ｒ＝０．９９７９，ｎ＝５）。平均回收率±变异系数ＲＳＤ％为１００．９±１．２％。

咳特灵胶囊中扑尔敏的含量测定

咳特灵胶囊为含扑尔敏的中西药复方制剂(每粒含榕树叶干浸膏0.36g,扑尔敏1.4mg)。根据文献记载,扑尔敏及其制剂的含量测定一般使用非水溶液滴定法和紫外分光光度法,但在本制剂中因受中药成分的影响不宜测定。本文采用具有较高专属性的离子对萃取比色法测定其中扑尔敏的含量,方法灵敏,操作简便,结果比较满意。有关文献与实验结果表明,扑尔敏在 pH5左右的条件下和甲基橙能形成离子对,以氯仿萃取,萃取液于425nm 波长处有最大吸收。一、仪器与试药1.WFZ800-D_2型紫外—可见分光光度计,北京第二光学仪器厂;UV-200紫外分光光度计,日本岛津。2.氯仿、乙醇均为分析纯试剂。3.