离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法改进

为准确测定主流烟气中的氨含量,对离子色谱(IC)测定方法进行了改进,并采用该方法测定了59种卷烟在ISO和加拿大卫生部(Health Canada,HC)深度抽吸条件下主流烟气中的氨含量。结果表明:①烟气样品经捕集、萃取和石墨化炭黑柱(GCB)净化后,以甲基磺酸(MSA)为淋洗液,采用CS16阳离子交换柱分离。②在0～1μg/mL范围内,线性相关系数为0.9992,方法检出限为0.0067μg/mL,相对标准偏差为2.8%～4.5%,回收率为96%～104%。③HC深度抽吸条件下卷烟主流烟气中NH4+含量是ISO抽吸条件下的173%～378%。改进后的测定方法较好地解决了样品溶液不稳定、色谱系统易被污染的问题。

再造烟叶中4种酸根离子的同时测定

为准确测定再造烟叶中的草酸根、琥珀酸根、硫酸根和磷酸根的质量分数,研究了水、氢氧化钠溶液及不同浓度的甲磺酸（MSA）溶液对4种酸根离子萃取效率的影响,建立了再造烟叶中4种酸根离子的离子色谱检测方法,并采用该方法测定了26个再造烟叶样品中4种酸根离子的质量分数。结果表明：1以40 mmol/L MSA为提取液,样品中各个待测组分的提取效率达99.7%以上。2各个待测组分的加标回收率在99.3%～106.2%之间,方法的相对标准偏差（RSD）为0.27%～0.99%。该方法准确、简单、可靠,适用于再造烟叶样品中相关组分的测定。

烟草中9种有机酸的梯度离子色谱法测定研究

采用淋洗液自动发生-梯度离子色谱分离,电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸,并研究了9种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为。以淋洗液自动发生器生成的KOH为淋洗液,样品经提取、过滤稀释后,在IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱上分离,抑制电导检测器进行检测,一次进样可同时分离烟草中的常见有机酸。9种有机酸在优化条件下线性良好,相关系数r≥0.998 6,检出限(S/N=3)为0.013～0.065μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7%～3.0%,加标回收率为93%～103%。方法简单、准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测试要求。

液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析烟草水提取物中的尼古丁

用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量分析。最低检出限(LOD)可达0.21μg/L;回收率为99%-105%。测试3个不同浓度样品得到的RSD为0.64%-0.72%。实验选用高效的短色谱柱达到了快速定量的目的,适用于对大量样品的分析。

微波消解石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作化学改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分烟草样品的铅含量。结果表明,铅的检出限为0.28μg/L,回收率在92.0%～102.0%之间,RSD<3.0%。该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量

烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。

香料成分的结构与高温裂解产生芳香物质含量的关系研究

应用在线热裂解/气相色谱-质谱(PY/GC-MS)研究了紫苏葶、β-紫罗兰酮、香紫苏内酯、异丁香酚、苯甲醛、2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑、3-乙酰基吡啶、山楂酊、树兰净油在氦气氛围中分别于300、600、800℃下的裂解产物,通过对裂解产物中芳香烃类化合物的分析,讨论了裂解温度和香料组分化学结构对芳香族物质产生量的影响,并以有机结构理论总结了香料成分的结构与高温裂解产生芳烃物质含量的关系。研究结果表明:β-紫罗兰酮、香紫苏内酯、异丁香酚、树兰净油等在800℃时均裂解生成芳香烃类化合物(苯系物、茚系物和萘系物),其中裂解物中芳香烃类物质含量最高者为β-紫罗兰酮,达到16.290%,树兰净油为5.376%;而2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑、3-乙酰基吡啶的裂解产物中未检测到上述芳香烃类物质,香料成分的结构是高温裂解产生芳烃物质的重要因素;随着裂解温度的升高,裂解产物中芳香烃类化合物的含量呈上升趋势;其中2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑和3-乙酰基吡啶适宜用作卷烟香料。

基于遗传算法的卷烟主流烟气粒相物pH值影响因素研究

为研究影响烟气pH值的关键性烟丝化学成分,以国内代表性卷烟为研究对象,分别对样品的烟丝生物碱、糖、氨基酸、有机酸等化学成分含量及主流烟气粒相物pH值进行了测定。采用遗传算法结合偏最小二乘法,筛选出8个对烟气总粒相物pH值影响最大的化学指标,建立了烟气pH值与烟丝化学成分之间的定量关系模型。结果表明,烟丝丁酸、异戊酸、乙酰丙酸、苹果酸、葡萄糖和精氨酸可以降低卷烟烟气pH值,烟碱和异亮氨酸可以增加卷烟烟气pH值。本研究可为卷烟产品研发提供科学依据。

离子色谱法测定卷烟纸中的6种阴离子

[目的]测定卷烟纸样品中6种阴离子含量。[方法]以超纯水为萃取剂、Ion Pac AS19阴离子交换柱为分离柱,采用离子色谱法进行梯度洗脱来测定卷烟纸样品中的乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的含量。[结果]试验实现了5种卷烟纸样品中乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的定量分析,且6种阴离子的回收率均在91.0%~109.5%,相对标准偏差在0.82%~6.26%。[结论]该方法准确、简单、可靠,适用于卷烟纸样品中相关组分的测定。

食品中重金属元素形态分析前处理与检测研究进展

重金属的摄入可使人体的蛋白发生不可逆转的变性而危害人体健康。近年来,食品中具有生物毒性的重金属含量越发受到关注,但重金属的总量往往很难表示其污染特性及危害。食品中重金属元素形态决定其生物可利用率、毒性和迁移,是食品安全检测关注的重要内容。本文从样品前处理、分析检测、联用技术等方面综述了食品中重金属的元素形态分析方法,包括固相萃取等前处理技术、电感耦合等离子体原子发射光谱法等分析检测技术及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用等联用技术,介绍了各种方法的原理、优点及不足。最后,探究了其研究发展方向。生物、材料等领域的发展将推动重金属形态分析样品前处理技术的进步,而联用技术将成为未来分析检测技术的发展方向。

优化烘丝筒控制模式降低烟丝干头量

针对烘丝过程中出现的干头干尾量偏大问题,分析烘丝机运行方式和控制模式,优化改进烘丝控制模式,使干头干尾量从60 kg降低至35 kg。

烟草中氯含量连续流动分析法的改进

现行的连续流动分析(CFA)法测定烟草中氯含量的标准(YC/T 162-2002和GB 13580.9-1992)与其它经典分析方法如莫尔法、电位滴定法、离子色谱法的测定结果有较大差异。为此,对影响CFA法的各种因素进行了考察,并进行了优化与改进:①增加了渗析处理;②测定波长由480nm改为490nm;③用10mm不除泡流通比色池取代15mm普通流通比色池;④确定了最佳显色反应时间约665s;⑤调整了仪器的流程设计。结果表明,改进后的方法消除了烟草萃取液底色的干扰,并将检测周期由原来的160s缩短为90s,且其检测结果与莫尔法、电位滴定法、离子色谱法等的检测结果高度一致,RSD<5%,t=1.6278<t1-a=0.10/2(n-1)=1.7341。因此,改进法可用于烟草中氯含量的快速分析。

山萩油挥发成分的研究

山油用GC/MS分析法鉴定出六十七个成分 ,占全部精油的 97%以上 ,其中未见文献报道的玫瑰呋喃Rose furan( 5 1 .7% )、环氧玫瑰呋喃Rosefuranepoxide ( 2 0 .6% )为精油的主要化学成分。

山秋油(Anaphalis margaritacea L)挥发成分的研究

山秋油用GC/MS分析鉴定67个成分,占全部精油的97％以上,其中未见文献报道玫瑰呋喃Rosefuran(51.66％)、环氧玫瑰呋喃Rosefuran epoxide(20.07％)为精油的主要化学成分。

气相色谱法测定醋纤滤棒中的三醋酸甘油酯

以含5%(体积分数)甲醇的乙醇为萃取剂,对-丙烯基茴香醚为内标,采用气相色谱法测定了醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯含量。该法的RSD为0 99%,平均回收率为99 0%。

墨红净油化学成分的研究

墨红净油是采用E .Guenther方法[1] ,即用低温乙醇将墨红浸膏的蜡质除去制得的精制品 ,用GC/MS法分析鉴定出七十三种化合物 ,其中主要的化学成分有 :芳樟醇 ( 4 .16 5 % )、香叶醇 ( 2 2 .6 5 % )、左旋 -香茅醇 ( 9.74 3% )、苯乙醇( 14 .817% )、甲基丁香酚 ( 2 .4 2 3% )、丁香酚 ( 2 .95 9% )、反式异丁香酚 ( 2 .116 % )、顺式异丁香酚 ( 0 .94 2 % )、苯甲酸丁香酚酯 ( 7.2 6 6 % )、棕榈酸 ( 8.2 34% )