蒙古蒲公英的化学成分研究

目的：研究蒙古蒲公英Taraxacummongolicum的化学成分。方法：采用色谱法分离化学成分，波谱法鉴定其结构。结果：从蒙古蒲公英全草中分离并鉴定了44个化合物，包括16个黄酮类衍生物（1～16），15个酚酸类化合物（17～31），1个香豆素类化合物（32），2个木脂素类化合物（33～34），4个倍半萜（35～38），3个三萜类化合物（39～41），1个长链脂肪酸类化合物（42），2个甾体类化合物（43～44）。结论：其中化合物14，15，34，35为新化合物，分别命名为：isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2＇-O-a-L-arabinopyranoside（14），isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl·2＇-0-a-D-glucopyranoside（15），蒙古蒲公英素A（6，9，10-trihydroxy-benzoxanthene-1，2-dicarboxylicacid，mongolicumin A，34），蒙古蒲公英素B（11-hydroxy-2-oxo-guaia-1（10），3，5-trien-8，12-lactone，mongolicuminB，35）；化合物1，3，6～13，20～22，30，31为首次从本属植物中分离得到，化合物18，23～29，32，37～42为首次从该种植物中分离得到。

苎麻叶中绿原酸的提取

研究了从苎麻叶中提取绿原酸的最佳工艺。在单因素实验的基础上,通过正交实验设计考察了提取溶剂的选择以及提取温度、料液比、提取时间和 pH值等对绿原酸提取率的影响。得到的最佳工艺条件为:以 pH=4 0,体积分数为70%的乙醇溶液浸提苎麻叶3次,料液比为1∶10,提取温度为70 ℃,提取时间为 2 h;采用该工艺,可使绿原酸呈分子形式被有效地浸出,绿原酸的提取率达83%。

高效液相色谱测定湖南红豆杉中紫杉醇的含量

紫杉醇(paclitaxel，商品名为tax01)是当今一种重要的抗癌新药，1992年被美国FDA批准为治疗卵巢癌的特效药而上市，1994年4月被批准治疗晚期乳腺癌，它对肺癌也有较好的疗效。此外，紫杉醇对HIV携带者和多发性硬化者有较好的治疗前景。而且紫杉醇被认为是新一代化疗药物的重要组成部分，并对它进行深入研究。迄今，红豆杉是紫杉醇的唯一来源，且紫杉醇的制取及应用研究已成为药物化学的热点，国内外都进行了大量的研究工作，但是由于紫杉烷类化合物种类繁多，结构相似，干扰较大。

黑紫橐吾化学成分的分离与鉴定

利用各种色谱技术对黑紫橐吾的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化，并且根据一维和二维波谱数据进行结构鉴定．共分离得到4个呋喃雅槛蓝型倍半萜：1α-氯-6β-异丁酰基-9-酮-10β-羟基-呋喃雅槛蓝烷（1），1α-羟基-6β-异丁酰基-9-酮-10β-氢-呋喃雅槛蓝烷（2），1α-羟基-6β-异丁酰基-9-酮-10α-氢-呋喃雅槛蓝烷（3）和1α，10β-二羟基-6β-当归酰基-9-酮-呋喃雅槛蓝烷（4）．其中化合物1为新化合物，并且通过X射线单晶衍射确定了绝对构型；化合物2～4为首次从该植物中分离得到．

有机化学教学中渗透创业教育探析

有机化学作为高校的基础学科,在给学生传授有机化学的专业基础知识的同时,应注重激发学生创业意识,提高学生就业能力,转变教育教学理念,促进有机化学课程改革。要运用启发引导教育法,培养学生创新创业意识;运用探索试验教育法,优化学生创新创业思路;运用类比创新教育法,提高学生创新创业能力;运用借鉴移植教育法,搭建学生创新创业平台,通过多种方式鼓励学生转变就业观念,将创业作为未来职业的一种选择。

DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定杜仲黑茶中抗氧化活性成分

建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选、鉴定和测定杜仲黑茶中抗氧化活性成分。杜仲黑茶提取物与DPPH自由基反应30 min后,9个抗氧化活性成分的HPLC峰消失或峰面积明显减少,结合QTOF-MS/MS谱图及与标准品对照,确定抗氧化活性成分为:没食子酸,新绿原酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、槲皮素-3-O-桑布双糖苷、芦丁和异槲皮苷。并建立HPLC法同时测定9个抗氧化活性成分的含量。所建立的方法无须繁琐的分离纯化过程,可快速、灵敏、准确、高通量筛选复杂体系中的抗氧化活性成分,并为杜仲黑茶的质量控制提供科学依据。

兖州卷柏化学成分及体外抗菌活性研究

本文研究兖州卷柏Selaginella involvens Spring.的化学成分及体外抗菌活性。运用反复色谱层析进行纯化分离得到7个化合物,经波谱解析结合理化鉴定确定化合物结构为:正十六烷酸(1),正十八烷酸(2),β-谷甾醇(3),豆甾醇(4),穗花杉双黄酮(5),β-D-glucopyranoside,(3β)-cholest-5-en-3yl(6),β-香树脂醇(7)。化合物1～7均首次从该植物中分离得到,6和7首次从该属植物中分离得到。此外研究了化合物5、6和7的体外抗菌活性。化合物5、6和7可能为兖州卷柏抗肺炎病菌的主要物质基础。

六棱菊提取物对醋氨酚致小鼠肝损伤的影响

目的:探讨六棱菊提取物(LAE)对药物性肝损伤的抑制作用.方法:采用FolinCiocalteu和HPLC方法对LAE的主要成分进行定量分析;通过预防给药探讨LAE对大剂量(1000mg/kg)醋氨酚引起的小鼠中毒死亡的影响;运用醋氨酚引起的小鼠急性肝损伤模型评价LAE大(200mg/kg)、中(100mg/kg)、小(50mg/kg)剂量对药物性肝损伤的抑制作用.结果:FolinCiocalteu法测定结果表明LAE的总酚含量为56.5gGAE/100g提取物;HPLC分析结果显示LAE的主要成分为是二咖啡酰奎尼酸类化合物,其含量为53.0%.醋氨酚中毒保护试验表明,LAE在100mg/kg剂量下对大剂量醋氨酚所致小鼠死亡有明显抑制作用.药效评价结果显示:LAE在50、100和200mg/kg剂量下灌胃给药,均能明显降低肝损伤小鼠血清AST和ALT水平,其中100和200mg/kg剂量具有显著性影响;病理组织学检测表明,模型组小鼠肝组织呈现以中央静脉为中心的放射状坏死和脂肪变性,LAE大、中、小剂量组小鼠肝损伤均有一定程度的改善.结论:六棱菊对醋氨酚所致的药物性肝损伤具有较强的抑制作用.二咖啡酰奎尼酸类化合物可能是六棱菊保肝作用的主要物质基础.

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中的磷和硅

建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)准确测定食用植物油中的P和Si的方法。以HNO_3+H_2O_2混合酸经密闭微波消解系统处理植物油样品,向碰撞反应池(CRC)中分别通入O_2和H_2,P与O_2反应,利用O_2质量转移,通过测定子离子^(31)P^(16)O^+测定P,而Si不与H_2发生反应,利用H_2原位质量反应消除质谱干扰,显著改善了分析结果的准确度。分别考察了不同O_2和H_2流速对^(31)P^(16)O^+和^(28)Si^+信号强度和背景等效浓度(BEC)的影响,确定了最佳O_2和H_2流速。在优化的条件下,测得^(31)P^(16)O^+和^(28)Si^+的检出限分别为0.043和0.66μg/L。采用本方法分析美国国家标准与技术研究院提供的标准参考物质润滑油(SRM 1848),结果表明,测定值与验证值无显著性差异。采用本方法分析来自中国不同产地的5种植物油(分别为油菜籽油、葵花籽油、花生油、玉米油和大豆油),结果表明,5种植物油中花生油的P含量最高,大豆油的Si含量最高。

3种卷柏属植物挥发性化学成分的气相色谱-质谱联用分析与比较

目的研究与比较兖州卷柏、翠云草、深绿卷柏3种卷柏属植物的挥发性成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)联机分析,并用面积归一化法分别计算各组分的相对含量。结果分别分离出66,77和71个峰,确认其中39,42和43种成分,已鉴定的成分分别占色谱总出峰面积的96.44%,95.18%和95.89%。结论三者挥发油中相同的物质共有27种,但各物质在含量上有所差别,其中挥发油主要含高级烷烃、烯烃、醇、酮、酚及有机酸。兖州卷柏和翠云草的主要成分为n-decane,而深绿卷柏的主要成分为n-octacosane。

微波辅助提取兖州卷柏中的总黄酮

目的研究兖州卷柏黄酮成分的最佳提取条件。方法优选微波辅助提取法,在单因素实验的基础上,通过正交试验,确定提取兖州卷柏总黄酮的最优提取条件。结果总黄酮以70%乙醇为溶剂,料液比为1∶20,功率为462 W时,用微波辅助法提取10 min为最优提取条件。结论实验结果表明采用微波辅助法能有效提取兖州卷柏总黄酮。

绿原酸亲水性磁性分子印迹树脂的合成及其固相萃取性能评价

以绿原酸(CGA)为模板分子、间苯二酚和三聚氰胺为双功能单体、甲醛为交联剂在磁性介孔二氧化硅(Fe_3O_4@mSiO_2)的介孔中一步聚合形成亲水性磁性分子印迹树脂(MMIRs)。除去mSiO_2载体后,MMIRs具有多孔结构且印迹位点位于材料表面。透射电镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计、热重分析和水接触角实验表明:分子印迹聚合物层成功地包覆在Fe_3O_4表面,MMIRs具有良好的亲水性和磁固相萃取性能。MMIRs对CGA具有较强的吸附容量(50.87 mg/g)、较快的吸附速率(吸附平衡时间70 min)和较好的特异性吸附性能。将MMIRs用于杜仲黑茶中CGA的选择性分离,采用高效液相色谱分析检测,检出限为0.7 mg/L,回收率为93.1%～109.4%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。结果表明MMIRs可简单、快速、高选择性地分离富集复杂水体系样品中的CGA。

深绿卷柏中的穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的反相高效液相色谱法同时测定

目的测定深绿卷柏中穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的含量。方法采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX-SB C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,在25℃柱温,检测波长为254nm时检测,建立了深绿卷柏药材的质量评价标准。结果穗花杉双黄酮、橡胶树双黄酮分别在0.33～3.3μg/ml和0.27～2.7μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为r=0.993和r=0.990;回收率分别为:95.36%(n=6,CV=1.79%)和95.49%(n=6,CV=2.61%)。结论 RP-HPLC法同时测定深绿卷柏中穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的含量,方法灵敏、简便、准确;可用于评价深绿卷柏药材的品质。

在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱快速筛选中药中α-葡萄糖苷酶结合成分

中药活性成分的快速分离分析一直是中药研究的重点和热点问题。该文建立了在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱技术快速筛选中药中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分的方法。四通阀和六通进样阀组成接口界面,收集亲和固相萃取柱中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分,接着进入液相色谱系统进行分析鉴定。阳性对照品((+)-儿茶素)和阴性对照品(水杨酸)混合物筛选确定了方法的特异性和准确性。接着,以玉竹为研究对象,筛选出9种主要的α-葡萄糖苷酶抑制活性化合物,包括5种苯乙基肉桂酰胺类化合物,4种双氢高异黄酮类化合物。结果表明建立的方法简便、快速、特异性强,可用于任何复杂体系中α-葡萄糖苷酶结合活性成分的筛选。

钨酸钠溶液中的钨钼分离研究

研究了用硫酸铜沉淀法除去粗钨酸钠溶液中钼的方法。试验在一定的条件下 ,使钼酸钠优先与硫化钠反应形成硫代钼酸盐 ,钨化合物仍以钨酸盐形式保留在溶液中。硫化后的粗钨酸钠溶液加入硫酸铜 ,硫代钼酸根与之结合生成难溶化合物沉淀 ,实现钨钼的分离。该方法流程简单 ,原材料来源广泛 ,操作条件易于掌握控制 ,污染小。

苎麻叶中绿原酸的分光光度法测定

探讨了采用分光光度法测定苎麻叶中绿原酸的含量的方法.12.5%的醋酸用量为0.1 mL,7%尿素2.0 mL,0.5%亚硝酸钠0.25 mL,3 min后加入5%氢氧化钠0.5 mL,绿原酸与试剂形成鲜红色络合物,通过在510 nm处测定溶液的吸光度确定绿原酸的含量.绿原酸浓度在0.01～0.12 g/L范围内与吸光度值有良好的线性关系,回收率为95%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.4%.该方法简便、快速.

高纯钼粉中超痕量杂质的质谱分析

建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式,选择H2为反应气,利用H2原位质量法测定Si和Ca;选择O2为反应气,利用O2原位质量法测定Cd,利用O2质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH3/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb,Bi,Th和U。与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比,各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底。在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数(R^2)≥0.999 7,线性关系良好,检出限为0.04~50.1ng·L^(-1),加标回收率为92.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.3%,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N(≥99.999%)高纯钼粉中28个杂质元素的测定。

电感耦合等离子体串联质谱法测定活性白土中痕量毒理性元素

建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下,分别以O_2和NH_3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系(R2≥0.9999),检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物(GBW07306)验证了分析方法的准确性和精密度,结果显示,采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.2%,验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点,适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯四甲基氢氧化铵中超痕量金属元素

建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。

电感耦合等离子体串联质谱准确测定软磁铁氧体粉料中的有害和掺杂元素

提出了在电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al、K、Ti和Co。采用混合反应气NH3/He/H2,在MS/MS模式下通过质量转移法和原位质量法消除干扰。研究结果表明,所有分析元素均获得了低背景等效浓度和高灵敏度测定,检出限分别为17 ng/L(Na)、3.1 ng/L(Mg)、5.4 ng/L(Al)、11 ng/L(K)、0.64 ng/L(Ti)和0.53 ng/L(Co)。利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)对所建立的方法进行评价,在95%置信水平上,两种分析方法的测定值无显著差异,表明所建立的方法准确可靠。本方法简单快速,可无干扰地测定软磁铁氧体粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co,为软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的质量控制提供了新的技术手段。