前维生素D相对校正因子的研究及测定

目的:测定前维生素D相对校正因子,简化维生素D含量测定的计算方法。方法:通过对各国药品标准中维生素D含量计算方法的研究,采用HPLC法测定前维生素D相对校正因子,并对测定的影响因素进行了考察。结果:统计了国内7家实验室的前维生素D相对校正因子的测定结果,确定了254 nm和265 nm 2个波长下的前维生素D相对校正因子。结论:采用前维生素D相对校正因子法计算维生素D的总量,简化了实验步骤,避免了随机操作误差。该方法快速、准确,为进一步提高维生素D制剂标准奠定了基础。

2-羟丙基-β-环糊精对吲哚美辛的增溶及稳定作用

目的 研究吲哚美辛在不同pH的不同摩尔浓度2-羟丙基-β-环糊精水溶液中的溶解度,以及pH为8.0时吲哚美辛在不同温度、不同摩尔浓度2-羟丙基-β-环糊精溶液中的热稳定性。方法 采用相溶解度法和经典恒温加速法,含量测定采用UV和HPLC。结果 不同pH下吲哚美辛溶解度曲线呈AL型。2-羟丙基-β-环糊精用量越大,对吲哚美辛的增溶量越高。pH升高,增溶效果越好,但包合物的稳定常数减小。2-羟丙基-β-环糊精对吲哚美辛水溶液的稳定作用随2-羟丙基-β-环糊精浓度增大而提高,并且温度越低,2-羟丙基-β-环糊精的稳定作用越明显。结论 2-羟丙基-β-环糊精可以增大吲哚美辛的溶解度,提高吲哚美辛水溶液的稳定性。

2-羟丙基-β-环糊精对桂利嗪的增溶作用

目的:考察不同pH条件下2-羟丙基-β环糊精对桂利嗪的增溶作用。方法:在37℃运用相溶解度法进行增溶实验,采用紫外分光光度法测定桂利嗪的浓度。结果:随着2-羟丙基β-环糊精浓度增加和pH的减小,桂利嗪的溶解度显著提高。计算了不同pH下包合物的表观稳定常数。结论:对于难溶性药物桂利嗪,2-羟丙基β-环糊精是较理想的增溶剂。

曲克芦丁片溶出度测定方法的研究

目的考察不同厂家曲克芦丁片的体外溶出度,建立曲克芦丁片的溶出度测定方法。方法依照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,通过对溶出介质、转速和取样时间的选择,确定曲克芦丁片的溶出度测定方法;采用反相高效液相色谱法测定曲克芦丁的含量,色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为NaH2PO4溶液(pH 4.4)-乙腈(体积比80∶20),检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,并对方法的线性相关性、回收率、稳定性进行了考察。结果溶出度测定方法确定为:采用桨法,以900 mL水为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间为45 min,限度不得低于标示量的80%。结论建立了适用可行的曲克芦丁片的溶出度测定方法,可用来评价和提高产品质量。

盐酸青藤碱缓释微丸的研制

目的制备盐酸青藤碱缓释微丸,并对其体外释药情况进行研究。方法采用离心造粒技术制备微晶纤维素空白丸核和盐酸青藤碱含药丸芯,以聚丙烯酸树脂Eudragit NE 30D为包衣液制成膜控缓释微丸,考察包衣增重、抗粘剂用量等因素对缓释微丸释放度的影响。结果通过单因素考察确定了包衣液处方,所制备的微丸具有明显的缓释特征,体外释药过程符合一级动力学模型。结论用聚丙烯酸树脂Eudragit NE30D作为包衣材料所得缓释微丸符合24 h缓释要求。

高效液相色谱法测定盐酸青藤碱缓释微丸的含量

目的建立盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定方法。方法Diamonsil—C18柱，流动相为乙腈-0.78％（ρ）磷酸二氢钠溶液（体积比12：88），检测波长为265nm，柱温为30℃，流速为1．0mL／min。结果盐酸青藤碱在20～100μg／mL内呈良好的线性相关性，r=0．9999，方法精密度RSD为0．4％（H=6），平均回收率分别为99．7％，RSD为0．6％（H=9）。结论该方法简便、准确、快速，可用于盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定及质量控制。

梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量

目的建立梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量。方法采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,检测波长254 nm。结果曲克芦丁在10～1 000μg/ml内,峰面积与浓度呈良好的线性相关性,相关系数为1,检测限为0.06μg/ml,定量限为0.2μg/ml。结论该方法准确、灵敏,可用于曲克芦丁片的组分测定。

高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量。方法采用kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,乙腈-0.476%磷酸二氢钾溶液(pH值4.4)为流动相梯度洗脱,检测波长为205nm,流速1.1mL/min。结果克拉霉素在0.49～2.48mg/mL内呈良好的线性相关性,相关系数r为0.9999,检测限为0.8ng/mL,定量限为2.4ng/mL。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于克拉霉素的含量测定及质量控制。

离心造粒法制备罗红霉素缓释小丸

目的:制备罗红霉素缓释小丸,并对其体外释药情况进行研究。方法:采用离心造粒技术制备微晶纤维素空白丸核和罗红霉素含药丸芯,以聚丙烯酸树脂Eudragit NE30D为包衣液制成膜控缓释小丸,考察包衣增重、致孔剂用量等因素对缓释小丸释放度的影响。结果:通过单因素考察确定了包衣液处方,所制备的小丸具有明显的缓释特征,体外释药过程符合一级动力学模型。结论:制备的罗红霉素缓释小丸符合12 h缓释要求。

2-羟丙基β-环糊精对美洛昔康的包合作用

目的测定美洛昔康在不同浓度 2 羟丙基 β 环糊精溶液中的溶解度曲线 ,以及包合物的组成量比例和稳定性常数。方法在 2 5℃运用相溶解度法进行实验 ,采用紫外分光光度法测定美洛昔康在溶液中的浓度。结果随着 2 羟丙基 β 环糊精浓度增加和 pH的增大 ,美洛昔康的溶解度显著提高。计算了表观稳定常数、确定了不同pH条件下包合物的摩尔比。 结论难溶性药物美洛昔康与 2 羟丙基 β 环糊精可形成 1 :1包合物。

HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量

目的建立同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚含量的HPLC测定法。方法色谱柱为DiamasilC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 0 1mol·L-1三乙胺 ,pH3 2 ,V∶V =1∶4 3 ) ,检测波长为 2 1 5nm ,柱温为 3 5℃ ,流速 :1 0mL·min-1,进样 1 0 μL。结果盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在质量浓度 9 92～ 49 60mg·L-1和 85 3 4～ 42 6 70mg·L-1内呈良好的线性相关性 ,相关系数r分别为 0 9999和0 9998。方法精密度RSD分别为 0 7%和 0 1 % (n=6) ,平均回收率分别为 1 0 0 1 %和 1 0 0 0 % ,方法RSD分别为 0 1 %和 0 1 % (n=9)。结论可同时测定盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量 ,可用于多批样品的质量控制。

梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质。方法采用kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,0.476%磷酸二氢钾溶液（用1 mol.L^-1磷酸调pH至4.4）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.1mL.min^-1,检测波长205 nm,柱温40℃。结果克拉霉素在1.73～17.31 mg.L^-1内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.999 9。结论本法简便,准确,可定量测定克拉霉素缓释片的有关物质。

HPLC法测定维生素D含量结果计算方法的研究

目的:对比研究HPLC法测定维生素D含量结果的计算方法。方法:通过对各国药品标准中维生素D含量计算方法的研究,并采用HPLC法对不同厂家多批次市售维生素D制剂含量进行测定和结果计算,探讨了各计算方法的优缺点。结果:提出了简化的、合理的HPLC法测定维生素D含量结果的计算方法。结论:比较和讨论了目前各国药品标准中维生素D含量计算方法的优缺点,简化后的计算方法适用范围广,简化试验操作步骤,减少误差来源,提高数据准确度,为维生素D制剂产品质量提高提供了依据。

二维柱切换高效液相色谱法测定维生素D含量的仪器连接方式的探讨

目的:探讨二维柱切换高效液相色谱法测定维生素D含量的仪器连接的新方式。方法:通过多次试验,对影响维生素D含量测定的仪器连接的关键因素(捕集柱,定量环,紫外检测器等)进行考察,分析比较不同仪器连接方式的优缺点。结果:探讨建立了《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法中第一维检测器与六通阀连接的新位点,由六通阀1号位置前端移至2号位置后端。结论:本研究的二维柱切换高效液相色谱法的仪器连接方式,提高了检测方法的准确度,减少了误差,为药品质量提高提供了依据。

注射用桂利嗪的制备和质量控制

目的制备注射用桂利嗪制剂,建立质量研究方法,对其中的桂利嗪进行含量测定及有关物质检查。方法以质量浓度为200 g·L-1的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对桂利嗪进行包合增溶,冷冻干燥法制备注射用桂利嗪粉针剂。采用反相高效液相色谱法,检查该制剂的含量及有关物质。所用色谱条件为C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm I.D.)流动相:乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(体积比为1000:900:13),以磷酸调节pH值为4.71;检测波长:254 nm;柱温:40℃。结果制备注射用桂利嗪3批,所得制剂外观、再分散性及澄清度良好。含量为102%~104%,有关物质检查【1%。结论该制备方法不加入任何有机溶剂,工艺简单,重现性好。HPLC方法简便、快速、准确,适用于该制剂的含量测定及有关物质检查。

抽油机分类及维护使用

石油能源建设对我们国家意义重大,中国作为制造业大国,要发展实体经济,能源的饭碗必须端在自己手里。由于石油的开发利用给人类的生产、生活带来了极大的便利。随着科技的迅猛发展和油气开采量的逐年增加,使得对抽油机的要求也在不断的提高。中国在新时代稳步高速发展的大的时代背景下,石油产业的发展不仅是前进的基础,更是各产业进一步发展的重要环节。作为石油开采的一种十分重要且应用广泛的机器设备,对抽油机的了解与研究有一定的理论与实践意义。本文通过描述抽油机的分类、结构机理和性质,依据不同结构对抽油机进行了分类,并分析了游梁式抽油机和无游梁式抽油机的优缺点,结合应用情况与发展前景,描述了以游梁式抽油机为主、因地制宜进行选择的抽油机应用规律。此外,本文还结合了张家垛地区,通过其基本地质和地层及采油情况的描述,并参考实际情况描述了抽油机巡回检查、日保、一保工作和二保工作、三步维护和保养的流程,以及在日常保养、结构部件保养和故障维护方面进行了阐述,对今后的相关工作有一定的意义。

微波电路电测及其计算方法

从实际工程的角度出发,对电路电测方法进行了论述。在微波通信工程设计中,需要获得障碍物的位置和高度、最合理的天线高度组合和障碍物绕射损耗等参数,为此论述了微波电路电测方法及技术要求。在大庆—秦皇岛输油管道通信工程中采用了A、B测试法进行测试,得到高度—损耗曲线。这种曲线给出了相对自由空间接收电平与收、发天线高度之间的关系。在测试所得的高度—损耗曲线与断面图相结合的基础上,由绕射损耗计算公式推出了几种常见障碍物的绕射损耗,从而可以确定障碍物的位置。障碍物高度的确定,可在障碍物的位置确定的基础上,由高度—损耗曲线和绕射损耗公式相结合,推算出来。

HPLC法同时测定曲克芦丁香豆素片中曲克芦丁和香豆素的含量

目的:建立同时测定曲克芦丁香豆素片中曲克芦丁和香豆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil C18,以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5ml/min,检测波长为276nm。结果:曲克芦丁和香豆素检测质量浓度线性范围分别为1.00～200.98、1.05～42.19μg/m(lr均为0.9999),平均回收率分别为99.8%、99.5%,RSD分别为0.6%、0.8%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于曲克芦丁香豆素片的质量控制。

盐酸青藤碱渗透泵控释片的体内外相关性研究

制备了盐酸青藤碱渗透泵控释片。以正清风痛宁缓释片为参比制剂,考察其体外释放度和Beagle犬体内吸收情况。自制控释片与参比制剂的主要药动学系数:AUC_(0-t)(11.01±3.2)和(13.06±3.5)μg·ml^(-1)·h,t_(1/2)(27.8±2.6)和(8.6±1.9)h,C_(max)(790.8±126.3)和(1 334.5±150.5)ng/ml。结果表明,自制控释片的体外释放符合零级动力学方程。采用HPLC法测定血药浓度,照Wagner-Nelson法计算药物的体内吸收分数,对响应时间的体外累积释放率线性回归,所得方程的相关系数为0 98。