SiO_2包覆纳米CaCO_3的透射电镜表征

在透射电子显微镜(TEM)电子衍射模式下,用适当孔径的物镜光阑选择非晶态S iO2的衍射区域,拍摄以溶胶-凝胶法制备的S iO2包覆纳米CaCO3的暗场像。与未经包覆S iO2的纳米CaCO3的暗场像作对比,可以看出经过S iO2包覆的纳米CaCO3粒子周围有一白色亮环,从而得到S iO2包覆层的暗场照片。用高分辨方法观察了包覆层与CaCO3粒子间的界面情况。

电子束对纳米材料辐照损伤的电镜研究

文中探讨了用透射电子显微镜观察纳米材料时 ,在不同的放大倍数下 ,电子束的辐照损伤对纳米材料在电镜观察时的影响。文中以纳米碳酸钙的电镜照片和电子衍射花样为例说明了电子束的辐照损伤对纳米材料在形貌和结构上造成的破坏 :放大倍数越大、照射时间越长 ,电子束对样品的损伤越严重。本研究采用在纳米颗粒表面蒸镀一层适当厚度的碳膜的方法 ,有效地减少了电子束辐照损伤对纳米粒子结构和形态的影响 ,获得了纳米材料不失真的形貌和结构的电镜照片。

250MK3型扫描电镜故障排除五例

我院自1986年底购进Cambridge250MK3型扫描电子显微镜以来,在运行中曾多次发生故障,现将几年来我们遇到的部分典型故障及排除方法总结如下,以供其它拥有相同型号电镜的电镜工作者及维修人员参考。故障一:荧光屏有光栅,无图像,无论束模式(Beam Mode)旋钮处在“正常”(Normal)还是“对中”(Align)位置,位于放大旋钮下方的红灯总是亮的。

热塑性弹性体SBS的接枝改性研究

1引言由于SBS化学组成及其结构的待点,将它作为粘合剂,比一般合成橡胶粘合剂更具独特之处.然而由于SBS大分子内缺少极性基团,使得SBS粘合剂与聚氯乙烯、聚氨酯和金属等材料的粘接效果不够理想,为改善其粘接性,国内外学者对其进行了接枝改性的研究.

聚α-甲基苯乙烯对SBS及其共混物加工性能的影响

研究了Pα-MS对SBS、PP/SBS加工性能的影响及Pα-MS对SBS微相分离结构的影响。结果表明,Pα-MS可明显改善SBS、PP/SBS的加工性能;Pα-MS可使SBS的相分离结构变得模糊不清直至微相分离结构消失,使SBS失去物理交联点,从而丧失热塑性弹性体的特性。

稀土改性甲烷分解制氢Ni-Al催化剂制备及表征

采用化学湿法共沉淀制备了Cu和不同稀土(RE=La,Ce,Nd,Y)改性的甲烷分解制氢Ni-Al催化剂,并对催化剂进行了BET,XRD,TPR,SEM,TEM等技术表征和催化制氢性能评价。研究结果表明,稀土是比铜更理想的改性剂,稀土改性对催化剂具有良好热稳定作用,并提高催化制氢高温活性,La改性效果最佳;稀土改性催化剂具有较高的制氢稳定性能,700℃下连续制氢12h后未出现失活。稀土改性可促进纳米碳管形成,大幅改善纳米碳形貌,并对固态碳有较强的抑制作用。

掺杂镧对Ni-Si甲烷裂解催化剂性能影响的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ni-Si催化剂,采用XRD,SEM,HRTEM等技术对催化剂的结构与物性进行了表征,并在微型固定床反应器中考察了甲烷的催化裂解性能,同时考察了稀土La对催化剂的甲烷催化裂解性能的影响。结果表明,掺杂稀土La提高了催化剂结晶度,促进了活性中心Ni的表面偏析,同时有利于产物碳物在Ni颗粒表面的扩散和径向迁移,促进均匀细长碳纳米管的形成,提高了催化剂的甲烷催化裂解活性和热稳定性,750℃时氢气生成率达90%,700℃下老化12h后仍具有较高的催化裂解活性。

微细针状碳酸钙的超重力法制备及表征

采用超重力反应结晶法 ,在旋转填充床 (RPB)反应器中 ,以Ca(OH) 2 /CO2 为反应物系 ,MgCl2 作为晶形控制剂 ,在较短时间 (约 1h)内合成出了平均短轴为 80～ 2 0 0nm、长径比为 12～ 2 0且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙 ;利用TEM、电子衍射、XRD、TG DTA等手段对产品进行了表征。XRD分析表明 ,所制备微细针状碳酸钙为结晶态 ,含有文石及方解石两种晶型 ,文石相含量为 73%。TG DTA分析显示 ,所制备的微细针状碳酸钙起始分解温度为 5 2 8℃ ,比重力场中合成的CaCO3 分解温度降低了 2 97℃。

成核剂对等规聚丙烯透明度及结晶形态的影响

研究了二(对甲氧基苯亚甲基)山梨糖醇和二苯亚甲基山梨糖醇两种成核剂的结晶形态,以及前者对等规聚丙烯结晶形态的影响.结果表明,后者消光环是由于晶片间相互搭接的边界而形成;二者都能形成类似等规聚丙烯的负球晶;少量前者的加入使等规聚丙烯中形成比纯等规聚丙烯“辐条”状球晶小得多的粒状结晶,从而显著提高了等规聚丙烯制品的透明度.

高模量炭纤维的微观结构及对其力学性能的影响

利用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)研究了高模量炭纤维的微观结构,并将其与纤维的力学性能进行了关联。结果表明,影响炭纤维力学性能、特别是拉伸模量的直接原因是晶相的多少及其取向、石墨片层的排列情况。从微观上提高石墨层的取向和堆叠程度是获得高模量炭纤维的必要条件。

环氧树脂包埋切片研究聚合物结构的局限性

利用透射电镜研究聚合物合金结构形态时需用环氧树脂包埋法或冷冻法制备超薄切片，对于ＡＢＳ／ＰＣ，ＡＡＳ和ＡＥＳ等含极性基团的聚合物，若用环氧树脂包埋切片，会引入一些球状结构，干扰对形态结构的观察。而用冷冻切片法则可完全避免上述缺点、这对于研究塑料合金具有重要的实用意义。

等规聚丙烯球晶形变过程的研究

本文以喷涂抗静电剂与微量镀金的方法,利用SEM和SALS研究了等规聚丙烯球晶的拉伸形变过程,克服了单独使用抗静电剂和单独镀金方法的缺点。在观察过程中,二次电子信号强,试样无放电现象,也无金膜龟裂现象。研究结果表明:圆形球晶在拉伸应力作用下逐渐变为椭圆形,球晶中的径向微纤向赤道方向滑移取向。

苯乙烯与丁二烯三嵌段共聚物(SBS)微相分离结构形态的研究

本文用透射电镜观察研究了SBS稀溶液浇铸超薄膜的微相分离结构形态。研究结果表明:在浇铸薄膜过程中,溶剂挥发速率对SBS的微相分离结构有较大的影响,通过控制溶剂挥发速率的方法得到了“年轮”状和螺旋状四种新的微相分离结构。

四氧化钌对聚乙二醇的染色行为

在用透射电镜(TEM)研究聚合物的领域,四氧化钌(RuO4)是常用的染色剂。RuO4可对聚乙二醇(PEG)染色,从而提高与其他聚合物的共混物在TEM观察中图像的衬度。为探索RuO4对PEG的染色行为,本文采用傅里叶红外光谱法(FTIR)研究了RuO4染PEG的化学反应机理,发现RuO4将PEG氧化成酯、羧酸及羧酸盐。并用凝胶色谱法(GPC)对比染色前后PEG分子量的变化,发现染色后PEG除了被氧化成酯、羧酸及羧酸盐外,还有部分发生交联。采用微商热重法(DTG)研究染色前后化合物的热稳定性,发现染色后聚合物热稳定性增强。