催化酰化法测定聚醚羟值的研究

本文采用咪唑一邻苯二甲酸酐一吡啶进行催化酰化反应以测定羟值。反应在250ml带有空气冷凝管的磨口三角烧瓶中进行,用水浴(98±2℃)加热,完成一次测定的时间可以减少到约半小时多,此法设备简单,操作方便,测定结果令人满意。

动力学催化酰化法测定聚醚中伯羟基含量

本文是改进了动态酰化法测定聚醚中伯羟基的含量,在邻苯二甲酸酐-吡啶的酰化剂中,加入咪唑作催化剂,缩短了反应时间。测定的数据点也减少了一半,既节省了试剂,又减少了工作量。测定结果绝对偏差一般小于1%。基本上可以达到质量控制分析的要求。

联碱生产中固液相的成份分析——(一)氨Ⅱ液及氨Ⅱ泥的分析

本文通过对总碱度,总铵,总氯,HCO_3-及铵盐,CO_3^(2-)及HCO_3^-的测定,用计算的方法确定氨Ⅱ液中NaCl、NH_4Cl、NH_4HCO_3、(NH_4)_2CO_3、NH_4OH的含量,并建立氨Ⅱ泥的分析方法,以提供生产设计及工艺控制的数据。

高效离子交换色谱用于低分子羧酸分析的进展

本文从高效离子交换色谱分离和定量分析的色谱条件出发,综合评述了近年来国内外高效离子交换色谱用于低分子羧酸分析的发展状况。

大叶菜化学成分的研究

从大叶菜Selaginelladoederleinii中首次分得5个化合物，经光谱分析、化学反应、熔点和与文献对照等方法分别鉴定为大叶菜酸（doederleinicacid，Ⅰ），芹菜甙元（apigenin，Ⅱ），异茴芹素（isopimpinellin，Ⅲ）、β-谷甾醇（β-sitosterol，Ⅳ）、硬脂酸（stearicacid，Ⅴ）。其中大叶菜酸为首次发现的新天然产物。

离子色谱柱切换技术同时测定食品中的多种成分

采用离子色谱柱切换技术同时测定了保留性质差别较大的有机酸以及不同价态的无机阴离子。由于柱切换基本不影响色谱基线,该法有较高的灵敏度。同时测定了食品中的乙酸,山梨酸、苯甲酸、糖精、氯离子和磷酸根。

石墨炉双原子分子吸收光谱法测定微量氯

对用 Al Cl双原子分子吸收光谱法测定氯进行研究 ,使用涂钼石墨管可使灵敏度有较大的提高。采用铅空心阴极灯作光源 ,峰值吸收测量方式 ,基体改进剂并先于氯进样 ,两次干燥等诸项技术联合运用 ,可使 Al Cl- MAS法具有实用意义 ,方法的灵敏度为 2 .2× 1 0 - 1 0 g/ 1 % A,精密度为2 .3% ,在测试浓度范围内 ,有两个线性范围 :0～ 1 .2 mg·L- 1和 1 .2～ 3.6mg·L- 1。

离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展

低分子羧酸在电力工业、化学工业、食品工业、环境保护、生物化学、生物医学和生命科学等领域中有着重要的分析价值。低分子羧酸的高效液相色谱分析方法有离子色谱法、反相色谱法和离子对色谱法等。离子色谱是分析低分子羧酸的主要方法,根据离子色谱分离低分子羧酸的机理,大致可以分为离子交换色谱分离法(HPIC)和离子排斥色谱分离法(HPIEC)两大类。70年代后期,由于弱离子化低浓度有机酸定量分析的需要,导致以离子排斥色谱为基础的离子色谱分离方法的发展。本文着重评述了近年来国内外离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展状况。 五十一六十年代Wheaton和Bauman建议使用离子交换树脂将溶液中的离子化组分与非离子化组分分离。

原子吸收光谱法分析稀土元素的研究进展

稀土元素包括镧系元素以及钪和钇十七个元素,它们的化学性质十分相似,因而相互间的分离及其分量的测定一直受到分析界的重视。随着稀土元素在许多领域中的广泛应用(如在超导材料、电子器件、合金材料、玻璃陶瓷、石油化工以及农业、医学等领域),稀土元素分析方法的研究十分活跃。

电厂蒸汽凝结物中痕量甲酸根、乙酸根和氯离子的离子色谱测定

本文讨论了电厂蒸汽凝结物中痕量甲酸根、乙酸根和氯离子的离子色谱测定方法。采用Dionex 4000i型离子色谱仪、Dionex HPIC AS4分离柱和AMMS阴离子微膜抑制器,实现了上述三种痕量有机及无机阴离子的分离和高灵敏度抑制电导定量检测。淋洗液为1.5mmol/L硼砂溶液,抑制器再生液为25mmol/L硫酸溶液。在300μL进样量和1.0μS检测量程条件下,甲酸根、乙酸根和氯离子的检测限分别为5、7、4mg/ml,相对标准偏差均小于10％,峰高与待测离子浓度的线性关系良好。本方法可直接进样分析电厂蒸汽凝结物中的痕量甲酸根、乙酸根和氯离子。

涂钼石墨管分子吸收光谱法测定微量氟

本文对AIF分子吸收光谱法测量微量氟进行研究.使用涂钼石墨管可使灵敏度有较大提高.采用铂空心阴极灯做光源,峰值吸收测量方式,复合基体改进剂并先于氟进样,二次干燥等诸项技术联合运用时,可使AIF-MAS法具有实用意义.方法的灵敏度为9.6×10^(11)g/1%A,精密度为4.9%,在测试的浓度范围内,有两个线性范围:0.075～0.6μg·ml^(-1);0.6～1.5ug·ml^(-1).

原子吸收光谱法测定食品和水中稀土元素的研究

采用一种新型原子化器——衬钨石墨管,对测定食品及水中微量镧、铕和镱的原子吸收光谱法进行了研究.衬钨石墨管可避免样品直接向石墨体相渗透或扩散,阻止稀土元素与石墨作用生成碳化物,因而这种原于化器能提高分析灵敏度,降低原子化温度和消除记忆效应,使用寿命达150次以上.本法分析镧、铕和镱的灵敏度(1％吸收)分别为8.1×10^(-9)g,3.9×10^(-11g)和4.27×10^(-12)g.方法的相对标准偏差镧为5.9％～9.9％,铕为3.2％～10.2％,镱为2.5％～9.0％.本法与ICP-AES法比较,两者分析结果无显著性差别。

低分子量有机酸在火力发电厂热力系统中分布状况的研究

以离子色谱技术为分析手段,对两个不同的火力发电厂和三种不同的热力学参数的热力发电机组水、汽系统中低分子有机酸和相关的无机阴离子作了测定.结果表明,有机污染源对系统中低分子有机酸的含量和分布状况有极大的影响,文中还研究了低分子有机酸在火力发电厂热力系统中的分布特点及机组添加氧化剂(二甲基酮肟)后系统中低分子有机酸含量的变化。

聚醚羟值测定方法的进展

系统叙述了聚醚羟值的各种测定方法,分析各自的优缺点,化学法过程费时繁复;紫外光度法条件苛刻;IR法简便、快速,但要控制水的干扰;NMR法能准确给出羟基的量与分布,该法应成为关注中心。

铜(Ⅱ)存在下组氨酸的阴极溶出伏安法测定

组氨酸（His）是人体需要的一种重要营养成分,对浸润性肝炎有一定疗效。由于组氨酸的还原电位太负,所以它的极谱测定一般采用间接的方法。Sanchez A等人采用直流极谱研究了组氨酸在滴铜汞齐电极上的极谱行为,利用铜被阳极氧化后与组氨酸生成Cu（His）2+配合物的极谱波,测定了5×10-3mol·L-1的组氨酸。近年来,用极谱法测定组氨酸已有一些报道,但是灵敏度都不够高,检出限一般只能达到10-5～10-6mol·L-1。迄今未见有关用溶出伏安法测定组氨酸的报道。本文以硼砂缓冲溶液（pH 9.2）为底液,研究了在Cu2+离子存在下,组氨酸的阴极溶出伏安行为。结果表明,当Cu2+离子浓度为2.0 ×10-5mol·L-1时,组氨酸与Cu2+的配合物在-0.31V（vs.SCE）附近产生一个较灵敏的阴极溶出峰,峰形良好,峰电流与组氨酸浓度在1×10-7～1×10-6mol·L-1范围内呈正比关系,检出限为9×10-8mol·L-1。该方法用于氨基酸静脉注射液中组氨酸浓度的测定,结果满意。

电热石墨炉分子吸收光谱法测定卤素的研究进展

本文评述了电热石墨炉分子吸收光谱法(MAS)及其在分析化学上测定卤素的近期进展,讨论了MAS测定卤素的基本原理。介绍了碱金属、碱土金属、第Ⅲ主族元素和一些重金属元素的双原子分子卤化物的分子吸收光谱MX(X=F,Cl,Br,I)。指出当用MX的吸收光谱测定卤素时,谱带宽度,背景吸收和共存离子干扰影响MAS法的应用。比较了原子吸收光谱法(AAS)和MAS在原理和应用两个方面的区别。介绍了利用双原子分子卤化物吸收光谱测定卤素的一些实际应用的领域:(1)海水和饮用水分析,(2)尿和血浆的分析,(3)在半导体或盐AgBr中测定Cl^-,(4)在环保中果树叶的分析,(5)化学试剂。

电热石墨分子吸收光谱法测定卤素的研究进展

评述了电热石墨炉分子吸收光谱法(MAS)的原理及其在测定卤素上的进展,讨论了 MAS 测定卤素的基本原理,介绍了碱金属、碱土金属、第Ⅲ族元素和一些重金属元素的双原子分子卤化物的分子吸收光谱 MX(X=F、Cl、Br、I)。指出当用 MX 的吸收光谱测定卤素时,谱带宽度、背景吸收和共存离子干扰影响 MAS 法的应用。比较了原子吸收光谱法(AAS)和 MAS 的异同点,介绍了MAS 在下列领域的应用:(1)海水和饮用水分析;(2)在导体或盐 AgRr 中测定 Cl;(3)在环保中果树的分析;(4)化学试剂、原料分析。

电热石墨炉分子吸收光谱法测定卤素的机理初探

用三部位进样法探讨了电热石墨炉双原子分子吸收光谱法直接测卤素的机理。在一定条件下,石墨炉待测的卤素会形成双原子分子,该历程以气相反应为主。在控制条件中双原子分子的形成温度(t_(app))最为重要。在最大吸收波长处,在一定含量范围内,双原子分子吸收光谱强度与卤素的浓度成正比。