合成条件对LaKFeMoO_6化合物性质的影响

采用溶胶-凝胶法合成了LaKFeMoO6化合物的前驱体,在不同温度和不同氢气与氩气体积比的条件下合成了LaKFeMoO6.利用X射线衍射仪、振动样品磁强计对该化合物进行了晶体结构和磁学性能的表征.结果表明,在800,830,850℃和不同的氢气体积分数下都可以形成双钙钛矿型化合物.然而在800℃烧结的样品其磁性受氢气体积分数的影响较小,在830,850℃烧结的样品受氢气体积分数的影响较大.

气相色谱串联质谱法测定黄芪和西洋参中19种禁用农药

本研究建立了HLB固相萃取与气相色谱串联质谱结合测定黄芪、西洋参中19种禁用农药的方法。试样经匀浆提取,HLB固相萃取柱净化,净化液经PTFE(polytetrafluoroethylene)有机相膜过滤后上机检测。GC-MS/MS方法以高纯氦气为载气,程序升温为:60℃,保持1 min,以30℃/min升至120℃,再以10℃/min升至160℃,再以2℃/min升至230℃,最后以15℃/min升至300℃,保持6 min;采用DB-17 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,离子源为电子轰击源(electron impact ion source,EI);多反应(multiple reaction monitoring,MRM)模式监测,基质匹配内标标准曲线法定量。结果显示,在0.003~0.200μg/mL质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.995,在0.01、0.02和0.05 mg/kg 3个添加水平下,禁用农药的平均回收率为61.9%~115.1%,相对标准偏差在1.0%~9.6%之间。表明HLB固相萃取法在保证净化效果和回收率的同时,能够满足禁用农药残留测定的需求,为快捷高效地测定黄芪、西洋参中19种禁用农药残留提供依据。

红薯茎叶饮料的开发研制

以红薯茎叶为原料,对其所含功能性成分进行浸提,通过正交试验确定了合适的饮料配方,研究了饮料活性保持最好的加工工艺,从而研制出功能性保持最佳、风味良好的红薯茎叶功能性饮料。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留

建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于-5℃、20 000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.003~0.2 mg/L范围内,126种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2均大于0.995,在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,126种农药的回收率在60%~119%之间,其中122种农药的RSD低于20%,另外4种农药的RSD低于25%。该方法能够有效除去大豆油中甘油及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为监测大豆油中农药残留含量、有效防范健康风险提供了一种高效、可靠的分析手段。

茄子中多种农药残留筛查能力验证

通过参加FAPAS(英国分析实验能力验证公司)茄子中多种农药残留筛查能力验证所做的准备工作、基本分析流程和关键操作方法技巧,为其它实验室参加诸如FAPAS农药残留能力验证工作提供经验参考。样品经酸化乙腈(含0.5%乙酸的乙腈,体积分数)提取,分取提取液,氮吹浓缩,乙腈-水(体积比为3∶7)复溶,直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈为流动相,流量为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量。重复3次测定结果较为接近,且每次的相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,测定结果稳定可靠,Z值在0.3~0.6之间。本次能力验证结果为满意,方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求。

有机锡类农药残留分析方法研究进展

有机锡化合物作为金属有机化合物的一种,其使用范围广、形态差异大,且由其引起的潜在危害不可估量。现代农业用有机锡化学品与食品的质量安全密切相关,由于不合理、不规范使用农药而导致的残留超标问题一直为大众所关注。用于农业生产的有机锡农药虽然只是有机锡有机化合物的一小部分,但是有机锡农药不合理的使用,依然会对人体及环境造成巨大的危害。因此,选择合理的样品前处理技术、仪器检测技术对准确识别并科学分析食品中有机锡农药分布特征,对监管样品中有机锡农药质量安全具有重要意义。本文从萃取、衍生、净化、检测4个方面总结概括了有机锡农药分析方法研究进展,旨在为有机锡农药污染的监测和监管提供技术参考。

离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油

建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。

气相色谱-质谱法测定黄瓜中毒死蜱残留量的测量不确定度评定

当毒死蜱检出且位于限量值附近,为了能更好地对受检样品进行判定。本研究结合自身实验室的具体操作步骤,参考CNAS-GL 006、计量检定(技术)规范等相关标准,依据GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量,对黄瓜中毒死蜱残留量的测定结果进行不确定度评定。结果显示:在0.10 mg/kg添加水平、95%置信区间(k=2)下,毒死蜱的测定结果可表示为:(0.10±0.01)mg/kg;其中标准溶液配制不确定度分量对毒死蜱合成不确定度的贡献最高。可见当黄瓜中的毒死蜱残留量≥0.1 mg/kg且≤0.11 mg/kg时,不能判定为不合格,而是使用误差更小的容量瓶、降低操作员的读数误差、减少移液器使用数量、缩小环境温差后,重新进行测定。

鸡蛋、鸡肉及奶粉中22种有机氯农药残留的测定

建立了在鸡蛋、鸡肉和奶粉中同时测定22种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取、Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化、正己烷复溶后,用气相色谱仪检测,外标法定量。在0.005~0.2 mg/L范围内,22种有机氯农药的质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.995。在0.01、0.02、0.1 mg/kg 3个添加水平下,重复测定6次,22种有机氯农药的回收率均在60%~110%,RSD均小于10%,符合GB 27404—2008的实验室内变异系数要求。该方法能够有效去除鸡蛋、鸡肉和奶粉中的动物脂肪及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为有效监测鸡蛋、鸡肉和奶粉中有机氯农药残留量提供了一种高效、可靠的分析手段。

多残留检验技术在食品农药残留分析中的应用探究

在当下社会,农药种类日益增加,国家对于农药数量的管控也逐渐严格起来。在众多的农药种类里,如果将每个种类里的农药进行逐个检测和分析,会耗费大量的人力和物力,并且也不符合在食品方面的要求和发展速度,所以相关专家和检测分析人员更加注重和研究多残留检验技术的作用。在食品安全途径方面,检验食品所含有的农药残留和对食品本身进行检验是最关键的一步。在这个检测过程中,检测者需要在了解食品残留农药本身的特征后,挑选出最合适食品检测的技术方法。主要针对多残留检验技术在食品农药残留分析中的应用进行了探究。