微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.1000 g土壤样品于消解罐中,采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明,以铑元素作为内标,10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.9998,检出限为0.010~0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为2.89%~7.72%(n=10),相对偏差为-5.95%~4.11%。该方法分析流程简单,工作效率高,检出限低,适合大批量土壤样品的多元素同时分析。

AB-DTPA浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效砷和有效硒

硒和砷是土壤中重要元素,目前关于提取测定有效硒和有效砷的报道比较缺乏。采用原子荧光光谱法,以AB-DTPA为浸提剂,通过考察浸提剂加入量,即土液比(m/V),浸提时的振荡时间和振荡频率的影响,建立了一种准确测定本地区土壤中有效硒和有效砷的分析方法。确立了适用于本地区土壤有效硒和有效砷提取分析的有效方法。结果表明,随着浸提剂的不断加入,所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,当土壤称样量和浸提剂使用体积比为1∶5时,所测土壤有效硒和有效砷含量最高,继续加入浸提剂后形成稀释效应导致测量结果偏低,故将土液比(m/V)定为1∶5;当振荡时间不断增大时,所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,振荡时间为30 min时,浸提效果最佳,继续增加振荡时间至50 min时对浸提效果影响不大,故将30 min确立为最佳振荡时间;随着振荡频率的增大,有效硒和有效砷提取量逐渐增加,振荡频率为90~130 r/min时,浸提效果最好,继续增大振荡频率,所测土壤中有效硒和有效砷含量变化不大。选取五种土壤标准物质(GBW07441、GBW07442、GBW07443、GBW07444、GBW07445)进行验证,结果表明,五种不同的土壤标准物质中有效硒和有效砷含量测定值准确,测定误差在-2.84~1.03 mg/kg,相对标准偏差为5.3%~8.9%,精密度和准确度均满足国家相关标准要求。

银改性分子筛吸附剂对工业废水中汞的吸附性能研究

汞具有易迁移性、生物富集性和剧毒性,一直是全球关注的重点污染物之一。吸附法作为一种较为成熟、经济、有效的废水中汞处理方法,目前受到广泛的研究。利用13X型分子筛、硝酸银和硼氢化钠制备成的银掺杂改性分子筛吸附剂,在吸附温度为20℃、pH为3、吸附剂投放量为0.3 g、吸附时间为40 min、共存氯离子摩尔浓度为0.3 mol·L^(-1)等试验条件下,模拟工业废水中汞离子的去除率达到88%以上,且使用氯化钾和硝酸混合液对吸附剂的洗脱率达到89.3%,吸附剂经高温活化再生后,对模拟废水中汞的去除率仍然达到82.2%。在此基础上,实验还初步考察了模拟废水中汞的初始浓度对吸附剂吸附性能的影响。结果表明:该吸附剂制备工艺简单、对工艺废水中汞的去除率高、吸附后洗脱率高、再生方法简单且可重复利用,展现出良好的应用前景。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中溴和碘

传统上采用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结、热水浸取、交换树脂分离基体干扰、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中溴和碘的分析方法,不仅样品处理流程长、效率低,且易造成分析结果的空白值偏高,影响方法的检出限。在现有的研究基础上,采用微波封闭消解技术、12%稀氨水浸取、碰撞池技术消除多原子离子质谱干扰、ICP-MS直接测定土壤和沉积物中的溴和碘,实现了高效、高灵敏度的研究目的。结果表明,该方法对溴和碘的检出限分别为0.021和0.010 mg/kg,精密度(RSD,n=7)分别为4.34%~10.7%和2.42%~6.81%,准确度(RE,n=7)分别为-1.11%~2.26%和-2.80%~2.68%。所得结果明显优于传统方法并且与认定值相符,表明此方法对土壤和沉积物中溴和碘的测定具有适用性和可靠性。

基于链置换循环无标记检测端粒酶RNA的荧光法

以氧化石墨烯（GO）作为DNA载体和荧光猝灭剂,SYBR GreenⅠ（SGⅠ）为荧光信号探针,发夹核酸探针为分子识别探针,基于目标物启动的发夹核酸探针链置换循环反应,建立了一种利用荧光共振能量转移和链置换循环放大技术检测端粒酶RNA（h TR）的荧光新方法.发夹核酸探针hp DNA1和hp DNA2吸附在GO表面,嵌插在发夹DNA探针茎部的SGⅠ的荧光信号被GO猝灭.当人工合成的目标物（T1）存在时,T1与hp DNA1杂交打开hp DNA1的茎-环结构而引发hp DNA2与T1之间的链置换循环反应,由此累积产生大量的hp DNA1/hp DNA2杂交双链.刚性的双链DNA脱离GO表面,导致所嵌插的SGⅠ产生较强的荧光信号.基于荧光信号的变化,可定量检测0.2~50 nmol/L的T1,检出限为90 pmol/L.该方法为端粒酶RNA检测提供了一种高灵敏、高特异性且无需标记的荧光新途径.

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明:使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯(PTFE)雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气(He)作为碰撞气,采用动能歧视模式(KED)分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对^(107)Ag的干扰;选择标准模式(STD)分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度(RSD,n=12)和误差(RE,n=12)分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。