超高效液相色谱串联质谱法同时测定渔用非药品类投入品中喹乙醇、氯霉素类、硝基呋喃类药物残留

本实验旨在建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定渔用非药品类投入品中喹乙醇、氯霉素类、硝基呋喃类共8种药物残留的检测方法。使用乙腈作为提取剂,在避光的环境中对投入品中的8种药物进行涡旋超声提取,使用固相萃取柱对提取液进行净化后仪器分析,液相色谱以水和乙腈作为流动,使用BEH C18色谱柱对药物进行分离,质谱使用正负离子切换模式进行同时扫描,喹乙醇和硝基呋喃类药物使用基质匹配标线外标法定量,氯霉素类药物以氘代氯霉素作为内标物使用基质匹配标线内标法定量。结果表明:喹乙醇和硝基呋喃类的线性范围为0.5~20.0 ng/mL,氯霉素类的线性范围为0.2~20.0 ng/mL,标准曲线的相关系数为0.9987~0.9996,8种药物的方法检测限为1.0~2.5μg/kg,定量限为2.5~5.0μg/kg。使用2种空白投入品进行3个浓度的加标实验,回收率为75.5%~102.2%,相对标准偏差为2.8%~10.2%。本方法可同时对8种药物进行提取测定,检测效率较高,同时方法的准确度和精密度较好,可以用于渔用非药品类投入品中8种药物残留的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的分析方法。样品经酸化乙腈(含1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB直通式固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100.0 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果表明,本方法下喹诺酮类、磺胺类化合物线性范围为5~100 ng/mL(相关系数大于0.99),在非规范药品基质中的定量限为1.0 mg/kg,平均回收率为74.2%~90.3%,相对标准偏差(n=6)为2.2%~10.9%。将方法用于分析79个实际样品,结果显示,其中6个非规范药品样品中检出恩诺沙星,最高检出残留量为0.94 mg/kg,1个非规范药品样品中检出磺胺甲噁唑,残留量为1.34 mg/kg。本方法快速、灵敏、准确,适用于水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

通过超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对5种水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物进行分析。样品前处理经乙腈溶液超声提取,采用中性氧化铝固相萃取柱净化,通过Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,流动相系统(含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后,在正离子模式下以电喷雾电离多反应模式监测,同位素内标法定量。5种水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在0.5~20.0μg/L范围内,标准曲线相关系数均大于0.998,线性良好,4种目标化合物在1~4μg/kg,加标回收率为78.9%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.2%。

基于多元统计分析的黄河山东段水质评价研究

以黄河山东段为例,在利用方差分析(ANOVA)对高村、孙口、艾山、泺口和利津5个断面2015-2017年各水质监测指标月度监测值进行时空尺度显著差异性分析的基础上,采用层次聚类分析法将180个水质样本分成12组,并以各组样本均值为基础,运用综合水质标识指数法对河流综合水质进行评价。结果表明:黄河山东段综合水质状况良好,综合水质类别为Ⅰ类或Ⅱ类;时间上,2015-2017年综合水质状况逐渐好转;空间上,利津断面综合水质状况最差,其余断面从上游到下游综合水质状况呈好转趋势。

镉柱还原法测定海水总氮方法的优化及改进

本文对海水总氮测定方法进行了优化和改进,进行了锌镉还原和镉柱还原的还原率比较研究,确定了缓冲液的pH值,进行了镉柱还原样品间弃去液问题的研究。本方法采用过硫酸钾氧化,镉柱还原后加入磺胺溶液,再加入盐酸奈乙二胺溶液混匀,于543nm波长下测定。方法绘制的标准曲线线性为y=0.738 6x-0.016 6,相关系数r^2>0.99。空白加标测定回收率93.28%~104.93%,相对标准偏差3.87%。方法的精密度和准确度均较好,解决了原方法中标准曲线线性不稳定、还原率较低、测量结果误差较大的问题。

高效液相色谱-串联质谱法测定淡水、沉积物中的阿莫西林

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定淡水、沉积物中阿莫西林含量的检测方法。方法采用外标法进行定量。淡水样品通过固相萃取柱富集后洗脱,沉积物样品通过乙腈直接提取,以0.2%甲酸/5mmol/L醋酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,通过C18色谱柱进行分离。方法的线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r>0.999。淡水中阿莫西林的平均回收率为77.9%~84.8%,RSD为2.5%~5.9%。沉积物中阿莫西林的平均回收率为76.5%~82.7%,RSD为1.2%~2.7%。方法步骤简单,灵敏度高,可以用于环境淡水及沉积物中阿莫西林的含量测定。

我国近岸海水富营养化现状及评价方法的研究探讨

海水富营养化的治理是目前的热点课题,而对富营养化状况做出合理评价是科学治理的前提条件。通过对海水富营养化评价方法的介绍,分析各种方法的特点并进行了探讨,为研究人员在海洋环境监测、富营养化评价及治理中选择评价方法提供了参考和依据。

海河干流浮游植物群落及其与环境因子的典范对应分析

2009—2013年选取春末、夏中、秋初3个季节对海河干流浮游植物群落进行了调查,共检出浮游植物8门92属181种,浮游植物主要由绿藻、蓝藻和硅藻组成。主要优势种为:绿藻门的四尾栅藻、小球藻、卵囊藻、月牙藻、卡德藻;蓝藻门的微囊藻、胶鞘藻、螺旋藻、颤藻、蓝纤维藻;硅藻门的小环藻、菱形藻、舟形藻;隐藻门的啮蚀隐藻、卵形隐藻。运用典范对应分析研究该水域各站点主要浮游植物与6个环境因子之间的相互关系,综合分析5年研究结果,总氮、总磷和pH值是影响海河干流浮游植物物种分布的重要因素。

完善我国水产品质量安全检验检测体系建设的研究与思考

本文通过分析我国水产品质量安全检验检测体系的现状及存在的问题,深入思考我国水产品质量安全检验检测体系的机制创新问题,并从体系结构建设、管理机制改革和运行机制创新三个方面提出了几点建议:一是要加大投入,优化梯队结构,进一步加强水产品质量安全检验检测体系建设;二是加强内部管理,重视能力建设,完善水产品质量安全检验检测体系的管理机制;三是加强技术储备,建立动态管理工作机制,提高水产品质量安全检验检测体系的运行效力。

我国出口水产品面临的质量安全问题现状及对策分析

对我国水产品出口贸易现状和面临的质量安全问题进行了介绍和探讨,分析了出口水产品质量安全问题产生的原因并提出了解决对策。

高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-Pa K C_(18)固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5~10.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)的平均回收率为90.1%~96.6%,相对标准偏差为2.4%~7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。

液质质串联质谱法测定淡水及沉积物中硝基呋喃类代谢物

改进了淡水水体和沉积物中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃妥因代谢物（AHD）、呋喃西林代谢物（SEM）的高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法采用内标法定量,提高了定量的准确性。水及沉积物样品直接进行衍生化后乙酸乙酯提取,化合物采用Thermo C18（5.0μm,100mm×2.1mm）色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱。方法的线性范围为0.1-200ng/mL,r^2≥0.999。空白水体在0.02、1.0、10.0ng/L 3个加标水平下的平均回收率为75.4%-82.7%,相对标准偏差（RSD）为3.2%-8.7%,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.01ng/mL和0.02ng/mL。沉积物样品在0.3、1.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为77.9%-93.6%,RSD为2.5%-7.8%,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际淡水养殖环境水体和底泥中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物的残留测定。

天津周边海域表层水体理化要素分布特征和水质评价

通过对天津周边海域表层水体的一些理化要素进行调查,得到化学需氧量(CODMn)、活性磷酸盐(PO34--P)、氨氮(NH4+-N)、亚硝酸盐氮(NO2--N)及硝酸盐氮(NO3--N)含量从离岸近的海域向外海方向递减。水温、pH值、盐度的变化趋势则正好相反;在此次调查期间,天津周边海域海水中无机氮的主要存在形式为NO3--N和NO2--N;相关性分析表明,盐度与化学需氧量、活性磷酸盐、无机氮、亚硝酸盐氮在p=0.01水平上均呈极显著负相关;活性磷酸盐与无机氮、NO2--N和NH4+-N含量均在p=0.01水平上呈极显著正相关;由N/P比和E值的平面分布图可以得到,沿岸N/P比最低,离岸越远的地方N/P比越高。E值的平面分布恰恰相反。北塘附近海域依然是富营养化最严重的区域;本调查海域主要是磷限制,无机氮仍然是此海域的首要污染因子,其次是化学需氧量。

液质质联用法测定淡水水体与沉积物中有(无)色孔雀石绿的改进

对淡水水体和沉积物中孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法进行改进。主要对水及沉积物中孔雀石绿及无色孔雀石绿提取试剂进行优化探索,结果表明:二氯甲烷作为提取试剂提取效果最佳,两种待测物线性范围为0.20~100ng/mL,r^2≥0.999,空白水体在2.0、10、25ng/L 3个加标水平下的平均回收率为78.3%~88.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.20ng/L和0.40ng/L。空白沉积物基质在0.2、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.9%~86.7%,RSD为0.6%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.020μg/kg和0.040μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于淡水养殖环境水体和沉积物中MG和LMG的残留测定。

天津市市售冰鲜及水发水产品甲醛含量调查分析与风险暴露评估

通过开展天津市售冰鲜及水发水产品中使用甲醛的主要品种、残留量等现状,量化水产品食用途径的甲醛膳食暴露对我市普通居民造成的健康风险大小。运用基于蒙特卡罗模拟的@risk软件,以风险商表征天津市食用水产品途径的甲醛膳食风险。评估结果表明,我市城乡居民食用冰鲜水产品及水发水产品途径食用甲醛的风险商小于1,提示说明我市普通居民仅通过食用水发水产品及冰鲜水产品途径摄入甲醛对人体健康状况造成风险的可能性不大。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖用非规范药品及水中扑草净、阿维菌素和伊维菌素的残留量

取水产养殖用非规范药品样品1.00g,加入1.0mg·L^(-1)扑草净-d6(内标)溶液10μL和水20 mL,其中固态样品经均质、超声处理后离心5 min,液态样品经涡旋振荡混匀后离心5min,均取上清液用水定容至100 mL;养殖水样经0.45μm滤膜过滤,取滤液200 mL,加入1.0mg·L^(-1)扑草净-d6溶液10μL,振荡混匀。将上述样品溶液过NPO HLB固相萃取柱(预先用5mL甲醇、5mL水活化),用5mL水淋洗,用6mL甲醇洗脱,将洗脱液于40℃氮气吹至近干,加入体积比3∶7的甲醇-含0.1%(体积分数,下同)甲酸的2mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合液1.0mL复溶,经涡旋、超声振荡、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中扑草净、阿维菌素和伊维菌素的残留量。以Waters ACQUITY UPLC C_(18)柱为固定相,以不同体积比的甲醇-含0.1%甲酸的2mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正离子(ESI+)扫描及多反应监测模式,内标法定量。结果表明:扑草净标准曲线的线性范围为0.2~15.0μg·L^(-1),阿维菌素、伊维菌素标准曲线的线性范围为2.0~150.0μg·L^(-1),非规范药品样品中检出限(3S/N)分别为0.2,2.0,2.0μg·kg^(-1),水样中检出限(3S/N)分别为1.0,10,10μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于分析80个实际样品,结果显示,1个非规范药品样品中检出阿维菌素,其残留量为718mg·kg^(-1),1个水样中检出扑草净,其残留量为3.2ng·L^(-1)。

天津南港工业区吹填土掩埋对两种贝类存活的影响

为评价吹填土掩埋对底栖经济贝类产生的生态压力,采用天津南港工业区吹填土模拟掩埋毛蚶、四角蛤蜊,观测两种贝类对不同埋深的反应及存活情况。结果表明：毛蚶和四角蛤蜊被掩埋后均表现出垂直迁移行为,毛蚶较四角蛤蜊的垂直迁移能力弱。在8 d的观察试验中吹填土掩埋深度与各规格贝类死亡率之间均有极其显著正相关关系（P〈0.01）。壳长为1-2 cm毛蚶LC_（50）深度为4.8 cm,95%置信区间2.9--6.7 cm;壳长为3 cm毛蚶LC（50）深度为5.0 cm,95%置信区间3.5--6.5 cm;壳长为4 cm毛蚶LC（50）深度为5.7 cm,95%置信区间4.9--6.5 cm;壳长为5 cm毛蚶LC_（50）深度为6.4 cm,95%置信区间5.6--7.3 cm;壳长为2 cm四角蛤蜊LC_（50）深度为6.4 cm,95%置信区间5.1--7.6 cm,壳长为4 cm四角蛤蜊LC_（50）深度为6.9 cm,95%置信区间6.0--7.8 cm。吹填土掩埋深度直接影响底栖生物种群存亡,其垂直迁移能力也可影响存活及重建几率。

高氯废水COD检测方法的优化

本文的目的是针对影响高氯废水COD检测结果的不确定因素进行分析,优化高氯废水化学需氧量检测方法。检测方法有改进实验装置、确定影响空白结果的因素、取样量的确定。结论是通过对高氯废水化学需氧量实验的不确定因素进行分析,优化其检测方法,对于提高排污口水体化学需氧量检测数据的准确性,更好的评价水体受到有机污染程度具有重要意义。

池塘养殖水与水产品中孔雀石绿残留的相关性分析

<正>本文进行了含有孔雀石绿的水体对以色列鲤污染情况的模拟实验。由实验可知,有色孔雀石绿进入水体后,23.2%~24.3%保留在水体中并随时间逐步下降,部分被鱼体吸收,其他大部分被沉积物吸收。沉积物中的孔雀石绿也会少量释放到水体中,从而对养殖鱼类产生二次污染。以色列鲤肌肉在实验前15 d中,无色孔雀石绿残留浓度缓慢升高,在15 d以后。

天津海域牡蛎礁区生态修复示范区域调查分析

作者以《天津海域牡蛎礁区生态修复与生物资源恢复示范项目》所得底栖生物和游泳动物数据为基础,运用生物多样性指数和生态健康评价法对项目实施的效果进行评价。结论为:由于人工鱼礁的投放使得调查区域生物多样性有所提高,产生了有利于增加游泳动物生物量的变化。项目的实施使得该区域生态环境得到一定程度的修复。