川黄连多指标成分定量及特征图谱建立研究

目的测定川黄连(味连、雅连、凤尾连)中7个生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱)的含量并建立3种川黄连的特征图谱,构建川黄连科学的质量控制方法,以提升川黄连药材、饮片及其中成药制剂的质量控制水平,保障临床用药安全有效。方法建立了同时测定7个黄连生物碱成分的HPLC含量测定方法,经方法学验证该方法准确性、重现性、精密度、稳定性、线性均符合要求。测定6批味连、6批雅连、3批凤尾连的7个生物碱的含量以及总生物碱的含量;建立了黄连药材HPLC特征图谱测定方法,经方法学验证,该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果味连的总生物碱含量最高,7个生物碱在味连、雅连、凤尾连中含量各不相同,差异较大;通过对15批黄连的特征图谱相似度的分析,找出共有特征峰15个,与黄连生物碱对照品比对后,指认了8个峰,均为黄连生物碱成分。结论川黄连多指标成分定量结合特征图谱,可以有效控制川黄连药材的质量,为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。

雅连炮制工艺研究及不同炮制品中7个生物碱的含量测定

目的建立雅连不同炮制品的炮制工艺,测定炮制前后7个生物碱的含量,构建雅连科学的质量控制方法,以提升雅连药材、饮片、精制饮片的质量控制水平。方法通过四因素三水平的正交实验,以生物碱总含量为指标,筛选了酒雅连、姜雅连、萸雅连的最佳炮制工艺;采用高效液相色谱法测定雅连不同炮制品总生物碱以及7个生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱)含量。经方法学验证,该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果确定了雅连各炮制品的最佳炮制工艺;含量测定结果表明,萸黄连炮制后总生物碱含量最高,姜黄连次之,皆高于生品,7个生物碱含量,因炮制方法不同差别较大。结论雅连各炮制品最佳炮制工艺的确定结合多指标成分定量,可以有效控制雅连药材的质量,为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。

基于5种葛根异黄酮组分综合评分法优选葛根提取工艺

目的优选葛根异黄酮的提取工艺。方法采用正交试验法,以5种葛根异黄酮的提取量为评价指标综合评分,优选葛根异黄酮的提取工艺。结果优选工艺为60%乙醇回流提取3次,每次加入15倍量溶媒,提取1 h。结论该5种葛根异黄酮作为葛根药材提取工艺的评价指标,方法科学合理,结果稳定可靠。

川黄连不同炮制品改善四氧嘧啶小鼠糖及脂代谢紊乱比较研究

目的比较川黄连不同炮制品(味连、酒味连、姜味连、萸味连、雅连、酒雅连、姜雅连、萸雅连)对四氧嘧啶小鼠糖、脂代谢的药效差异。方法采用四氧嘧啶小鼠糖尿病模型,测定小鼠的血糖指标和脂代谢相关指标。结果在降糖方面,川黄连不同炮制品组与模型组比较,均有不同程度升高四氧嘧啶糖尿病小鼠空腹血清胰岛素(Ins)、降低空腹血糖(FBG)的作用,尤以萸雅连的疗效最佳;较之模型组,味连组、雅连组、姜味连组、萸雅连组糖化血清蛋白(GSP)降低显著,表明对小鼠糖代谢调节效果较好。在降脂方面,川黄连不同炮制品均可降低糖尿病小鼠血清中血清胆固醇(TG)、甘油三酯(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的含量,并增加高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的含量。就总体趋势而言,雅连及其炮制品降脂作用优于味连及其炮制品。结论在降血糖方面,不同品种黄连、不同炮制品效果差异不大,以萸雅连降糖效果最为明显,在调节糖脂代谢紊乱和抗氧化方面,则雅连效果最佳。

毛茛科植物铁棒锤与工布乌头的对比研究

目的:对铁棒锤和工布乌头进行对比,以证明两者是否存在差异,是否需要区别用药。方法:进行两种药材的显微特征、薄层色谱的比较,采用HPLC法测定铁棒锤及工布乌头中乌头碱的含量。结果:两种药材在显微特征上存在一定的差异。以正己烷:乙酸乙酯:二乙胺(10∶6∶0.8)为展开剂,以乌头碱为对照品,结果 TLC图表明两者成分有明显区别。含量测定结果表明,药材铁棒锤的乌头碱含量为0.71 mg·g-1,而工布乌头中乌头碱的含量仅为0.03 mg·g-1。结论:经过显微、TCL、HPLC的对比研究表明,两种药材有较大差异,在用法上应注意区分,不能将工布乌头视作铁棒锤进行用药。

基于六种有效成分的大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离、纯化葛根中总异黄酮的工艺条件。方法以3’-羟基葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷、大豆苷、大豆苷元6种成分的吸附量和解吸率为评价指标,考察9种不同类型树脂。并对优选出的树脂纯化葛根总异黄酮的工艺条件及参数进行考察。结果 HPD600大孔树脂吸附、解吸效果最好,上柱药液浓度为75 mg/ml,吸附上样流速1BV/h,径高比1:10,除杂溶剂为水,除杂体积5 BV,除杂流速1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积6BV,洗脱流速2 BV/h。结论葛根中6种异黄酮成分精制后含量保留均在80%以上,总异黄酮纯度在60%以上,表明优选的AB-8大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺是可行的。