镓(Ⅲ)—铬黑T络合物吸附波的研究和分析应用^+ Ⅰ.镓(Ⅲ)的示波极谱测定

在0.1mol/L乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH5.3)中,铬黑T(EBT)于-0.40V(对SCE)处有一吸附波p1,当加入Ga(Ⅲ),在-0.63V处产生一新波p2.Ga(Ⅲ)浓度为0.001～0.24μg/ml时,ip_2∝C_(Ga)(Ⅲ),Ga(Ⅲ)的检出限达0.42ng/ml.测定镍基高温合金中微量镓(0.00149%),相对标准偏差为4.8%.

镓(Ⅲ)-铬黑T络合吸附波的研究和分析应用——Ⅱ.镓(Ⅲ)-铬黑T的电化学行为及其反应机理

在NaAc-HAc介质(pH5.3)中,铬黑T(EBT)和Ga(Ⅲ)-EBT分别于-0.40V和-0.63V产生的峰电流具有吸附特性,均为不可逆电极反应过程。测得EBT和Ga(Ⅲ)-EBT的电子传递系数(α)分别为0.38和0.58,电子转移数(n)和质子数(m)均为2°EBT在电极表面的饱和吸附量(Г_0~S)为5.6×10^(-10)mol/cm^2。在pH4.8～5.6间,EBT(H_3L)主要以H_2L^-形式存在;Ga(Ⅲ)与不同浓度的EBT形成组分比分别为1:1和1:2:两种络合物,相应累积稳定常数K_1=7.2×10^(12),K_2=5.3×10^(25)。提出了它们的电极反应机理,并对温度试验过程中产生的“热色(电)效应”进行了探讨。

出入境检验检疫技术机构改革方案的探讨

根据国务院下发的《分类推进事业单位改革实施指导意见》、国家质量监督检验检疫总局印发的《检验检疫实验室管理办法》以及检验检疫检测机构发展需求分析,探讨出入境检验检疫技术机构改革方案。详述三种出入境检验检疫技术机构改革方案的可行性和具体措施。

水体中邻苯二甲酸酯类污染物在HLB柱净化条件优化的研究

采用全因子设计试验对水样中11种邻苯二甲酸酯类污染物在亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱上的富集净化效果进行研究,以邻苯二甲酸酯平均回收率为响应指标,通过析因分析,获得主因子及交叉因子效应,并建立了由显著性因子及交叉因子表达的平均回收率方程。通过对邻苯二甲酸酯平均回收率的响应曲面分析,获得最优净化条件。1.0μg·L^-1加水平回收率为92%-102%,50μg·L^-1加水平回收率为93%-101%;11种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01-0.29 mg·L^-1;线性范围在0.1-100 mg·L^-1之间,相关性系数高于0.999 5,方法具有较高的回收率及测定精度。

农残水平测试中数据多态性分析及指定值估计研究

对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。

动植物检疫实验室的质量控制研究

介绍了动植物检疫实验室质量控制,提出动植物检疫实验室质量控制主要由3部分组成,即实验室环境控制、实验室内部质量控制和实验室的外部质量控制,并对影响质量控制的因素进行研究。

第三方检测机构与检验检疫技术机构比较研究

通过对第三方检测机构近年来在我国检测市场快速发展情况的介绍,分析比较第三方检测机构与检验检疫技术机构在机构定位、运作机制、发展战略、检测机构间合作竞争等方面的差异和优劣,得出有益于检验检疫技术机构发展的五点启示,期望为检验检疫技术机构的事业单位改革集思广益、建言献策。

符合ISO/IEC指南25-1990的实验室质量体系向ISO/IEC 17025-1999标准过渡的文件修改

按照ISO/IEC指南25-1990建立起较完善的质量体系的实验室,可通过对质量体系文件进行适当增补或少量删减,以实现向ISO/IEC 17025-1999标准的过渡。对质量手册,按照ISO/IEC指南25-1990的13个要素逐个讨论了具体的增删内容;对程序文件,则按ISO/IEC 17025-1999要求逐个列出了应有的程序。

食品安全检测数据仓库技术的应用与研究

主要利用数据仓库技术,以山东地区进出口食品检测实验室的检测数据为分析对象,初次构建了进出口食品农产品实验室检测数据仓库系统,为食品安全风险分析提供了准确科学的数据支持,为实现数据的进一步挖掘和系统平台的开发做好了准备工作。

辣椒油中苯并芘参考标准物质的制备与定值

为建立辣椒油中苯并芘标准物质的研制和定值方法,向辣椒油中添加一定量的苯并芘标准溶液,搅拌均匀后分装100瓶,随机抽取10瓶样品进行样品均匀性检验,在95%置信区间内,检验结果同时通过F检验和t检验。在恒温4℃冷藏和常温20℃条件下,在8周内进行样品的稳定性检验,检验结果通过t检验,在95%置信区间内。并通过分析标准物质制备过程中的不确定度来源,计算出不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中苯并芘采用同位素稀释气相色谱-质谱联用法进行辣椒油中苯并芘定值,定值后的辣椒油样品中苯并芘含量为(9.98±0.914)μg/kg(k=2)。本标准物质对于植物油中苯并芘检测的方法验证和质量控制具有重要意义。

实验室诚信管理的构建与实践

阐述了实验室进行诚信管理的重要意义;通过对目标实验室诚信管理工作体系进行构建和研究,总结归纳出实验室诚信方面存在的易失信环节;分析了易失信控制关键点或工作过程、识别确定失信性质及原因分析;探讨了实验室诚信体系建立和运行的应关注的关键要素。可以为相关组织机构有效制定相应控制方法或防范措施,设定考评指标或对外部期望的诚信目标管理建立基础。

检验检疫技术机构分析研究

通过分析检验检疫技术机构在管理、技术能力和人才队伍等方面的现状,探讨检验检疫技术机构的发展方向,为检验检疫技术机构改革方案的制定提供可靠依据。

中国出口花生黄曲霉毒素检测能力验证研究

为评价中国出口花生企业的黄曲霉毒素检测能力,组织了出口花生企业实验室黄曲霉毒素检测能力验证研究。依据ISO13528:2005、国际能力验证活动的统一规则(IUPAC)以及CNAS(中国合格评定国家认可委员会)规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价。参加实验室采用的方法有高效液相色谱法和荧光光度计法。测试样品采用天然黄曲霉毒素污染的花生酱,采用Ss≤0.3σP检验法对待测样品进行了均匀性测试,采用两独立样本均数的t检验法,对样品进行了稳定性测试。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。各参加实验室提交结果的Robust均数作为测试样品黄曲霉毒素含量的指定值xa。依据Horwitz方程的修正公式σP=0.22c计算能力验证的标准偏差σP。在102个参加实验室中,93家实验室结果"满意",6家实验室结果"可疑",3家实验室结果"不满意"。

PET基底上碳氟膜纳米结构及均匀性研究

研究开发防水透湿聚酯(PET)织物,利用磁控溅射法在PET薄膜及织物上制备碳氟高分子膜,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)对PET基底上碳氟膜的纳米结构及均匀性进行研究。SEM研究表明,一定条件下制备的碳氟膜表现出一定的有序性,呈现一定的微观结构均匀性,具有网络和棒状纳米自组装的特征;在一定条件下得到了开发防水透湿织物所需的微观网络结构。XRD研究表明碳氟膜是部分结晶的。XPS研究表明碳氟膜的氟碳面积比随着压力的增加而增加。

内核密度分布与自举法对纺织品镉含量代表值估计

测定了国产织物样品中的镉含量,对镉含量基础统计学特征进行了描述,采用内核密度分布估计对镉含量数据的多态性进行分析,根据非正态分布的特点,使用Bootstrap法对样本值模拟重复取样,以多次Bootstrap模拟取样的均值与标准偏差作为被考察样品有限单次样本代表值及标准偏差的稳健估计。实践证明:该方法得到的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,该研究为纺织品禁限用物质的风险评估中禁限用物质含量的表述提供了一种新方法。

大力推进管理理念革新

在首届中国质量（北京）大会上,李克强总理系统阐述了新时期运用“放、管、治”手段建设质量安全新常态的核心理论通过认真学习总理讲话,最深的体会是如何实现简政放权,处理好政府与市场的关系,实现政府职能由管理向治理的理念转变.具体到检验检疫工作,就是如何进一步提高宏观管理能力,做好事业发展战略规划、政策标准等制定和实施,强化事中和事后监管,把该管的管住、管好.

规权任重道远有权不可任性

李克强总理在十二届全国人大三次会议上所作的《政府工作报告》中指出,“大道至简,有权不可任性”,这句话引发了广泛共鸣.有权不可任性,是总理的谆谆告诫,也是法治社会的基本要求,意味着权力必须在法治轨道上行使,不能越界.当前,检验检疫系统处于职能转变和改革创新的关键时期,深入理解这句话的意义显得尤为重要.如何规范用权,做到“有权”而不“任性”,笔者认为应做好三个方面的工作.

我国进出口食品安全的形势与任务

近年来，随着我国人民生活水平的提高，生活资料更加丰裕，食品消费逐步趋于质量优先型，“政以民为本，民以食为天，食以安为先”渐成时代主题。中央把确保食品安全提高到前所未有的高度，写入政府工作报告，成为衡量各级政府政绩、决定企业存亡的底线。

基于本征矢量投影法的纺织品重金属含量分析

对产自欧盟的 3 5种生态纺织品及 69种国产染色纺织品可萃取重金属含量按照Oeko Tex 10 0标准进行测定 ,通过本征矢量投影分析对数据进行降维处理 ,提取代表最大变异量的PC1、PC2主轴 ,使欧盟、国产纺织品可萃取重金属的差异在新变量空间得到有效表达 ,对聚类特征做出描述并对影响因子进行了分析。