磁性纳米碳复合材料快速检测毛发中甲基苯丙胺的应用

合成了一种磁性还原氧化石墨烯/金属有机框架物(MrGO/ZIF-67)新型纳米碳复合材料,并将其用于甲基苯丙胺(MAMP)的吸附,建立了磁固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毛发中MAMP的新方法。分别利用透射电镜、振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱对MrGO/ZIF-67进行综合表征,采用单因素实验重点优化溶液pH值,采用Box-Behnken Design考察萃取时间、吸附剂用量、MAMP初始浓度对MAMP吸附性能的影响。得到的最优条件为:溶液pH值11.0、吸附剂用量4 mg,萃取时间20 min,MAMP的初始浓度为110μg/L。MAMP在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.188μg/L和0.572μg/L。在1.0、5.0、9.6μg/L加标水平下的回收率为80.2%~94.4%,日内和日间相对标准偏差(RSD,n=3)分别为1.6%~2.7%和6.0%~8.2%,表明该材料能用于实际毛发中MAMP的检测。

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定食品中3种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标化合物。结果表明:该方法在0.05～10mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99。添加质量浓度为0.5～2.0mg/L时,抗氧化剂的回收率为77.6%～95.4%,相对标准偏差为2.7%～8.5%。方法的检出限(LOD)为0.03～0.10mg/kg(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏等优点,适用于食品中多种抗氧化剂的检测。

气相色谱法同时测定山药和葛根中27种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量

建立了山药和葛根中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。样品采用丙酮-正己烷(4:3,V/V)提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明山药和葛根样品基质4水平添加条件下,27种农药的回收率(n=7)为80.1%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～11%,最低检测限为0.09～1.82μg/kg,符合农药多残留检测要求。方法可用于山药和葛根中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的检测。

基于QuEChERS-HPLC-MS/MS快速检测牛肉中多类农兽药残留

本文基于QuEChERS-HPLC-MS/MS建立牛肉中多类农兽药残留快速检测方法。实验通过柠檬酸缓冲液-乙腈混合液提取样品,提取液经QuEChERS法净化,样液在多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析。结果表明,56种目标物在1~100ng/mL基质曲线范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9916~0.9999之间。方法回收添加平均回收率为63.4%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~20.6%(n=6)。本文建立的多类农兽药残留检测方法操作简单快捷,且实验得到的灵敏度、准确度和精密度能够满足多类别残留分析的要求,适用于牛肉中多类别农兽药残留的检测分析。