基于碳氮稳定同位素特征差异的三七真伪判别

利用稳定同位素质谱技术,分析三七及其伪品(莪术、姜黄、菊叶三七、竹节参、水三七、景天三七)的碳、氮稳定同位素比值特征,探讨该技术用于三七真伪判别的可行性。建立元素分析-稳定同位素质谱法,测定三七、三七伪品中δ^(13)C值、δ^(15)N值,结果表明三七与伪品δ^(13)C值有显著差异(P<0.05)。通过测定三七、三七伪品中δ^(13)C值这一关键鉴别因子,结合δ^(15)N值,可将三七与这几类伪品分开;对随机购买的三七粉样品的真伪鉴别结果表明,稳定同位素质谱技术能有效鉴别三七真伪,可用于对市售三七类中药材的真伪鉴别,以期为三七类制品的质量安全提供技术支撑。

若尔盖草原泥炭柱中多环芳烃的沉积记录

通过^(210)Pb定年建立相应时间标尺,获得了若尔盖红原县泥炭柱中多环芳烃(PAHs)的含量和垂直分布特征。结果表明,泥炭中总PAHs的浓度为36.2～408ng/g dw,PAHs与泥炭TOC的含量具有较好的相关性。自20世纪初开始,PAHs浓度呈明显上升趋势,在1960年代初期达到峰值,其后开始下降。PAHs组成上主要以3～4环化合物为主,其中菲占总PAHs的45%,其次是荧蒽(16%)和芘(10%),体现出大气沉降来源的PAHs组成特征。PAHs成因判识指标表明,该地区泥炭中PAHs主要源自燃煤和汽车尾气排放;结合气流轨迹分析,我们认为四川盆地可能是其主要源区。泥炭中PAHs的浓度变化与泥炭TOC的含量、温度和降雨量有关。

植物对镉吸收、转运及耐性调控机制研究进展

随着工农业的发展,我国土壤镉污染现象普遍。土壤中的镉移动性强、毒性高,易被植物吸收,产生毒害效应。为全面了解镉在植物体内的吸收、转运过程及植物镉耐性的分子调控机制,本文系统综述了植物体内镉吸收、转运的吸收蛋白和排出蛋白的种类、分布及功能,并对植物镉耐性基因表达的转录因子调控和microRNA调控研究进行了总结与展望,以期为植物对镉的吸收、转运及耐性调控机制研究提供参考。

元素分析-同位素质谱法测定黄芪中碳、氮同位素比值及其在产地溯源中的应用

本文建立了采用元素分析-同位素质谱法(Element analysis-Isotope ratio mass spectrometer,EA-IRMS)测定黄芪中碳、氮稳定同位素比值的方法。该方法的稳定性和准确性均达到同位素比值测定的要求。利用该方法测定来自山西大同、陕西子洲、甘肃陇西和内蒙的黄芪样品的δ^(13) C、δ^(15) N值。结果表明,甘肃陇西黄芪与其它3个产地的δ^(13) C值均存在显著性差异(p<0.002),各产地黄芪的δ^(15) N值无显著性差异。利用稳定碳同位素比值,甘肃陇西黄芪能够明显地区分与其它产地,说明稳定碳同位素可应用于黄芪的产地溯源。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定莫西沙星侧链中钯金属残留

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定莫西沙星侧链-(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷中钯金属残留的方法。样品经强酸高温消解后,采用ICP-MS测定。钯在2.0~20μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在4、10和16μg/kg添加浓度下,方法回收率为87.3~98.5%,RSD为1.86~6.39%。方法检出限和定量限分别为2μg/kg、40μg/kg。该法快速、准确、灵敏高,可以用于莫西沙星侧链中钯元素测定。

碳稳定同位素在牛奶产地溯源中的应用

本文建立元素分析-同位素质谱法测定牛奶中碳稳定同位素比值(δ^13C),方法的稳定性和准确性均达到同位素比值测定的要求。利用该方法测定不同产地、不同品牌牛奶的δ^13C值。结果表明,产地对牛奶δ^13C值的影响存在显著性差异,说明碳稳定同位素可应用于牛奶的产地溯源。

石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度评定

目的评定石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度。方法按照CNAS-GL 006:2019《测量不确定度的要求的评估方法》,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果干香菇样品中铅的测定结果为0.64 mg/kg,扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是试样溶液中铅的质量浓度的测定,且基本由标准曲线拟合引入。试样消化液定容体积和样品质量引入的不确定度较小,可忽略不计。

奶粉中维生素B2标准物质的研制

筛选一款奶粉,均匀化后分装。进行均匀性检验、稳定性考察、定值分析和不确定评价,对标准物质进行了高效液相色谱法定值分析和不确定度评价。标准物质定值结果为15.7±2.4mg/kg。建立的标准物质,对于奶粉中维生素B2分析的质量控制、方法验证和实验室分析能力考核具有重要意义。

150年以来红原雨养型泥炭中高分辨的汞同位素沉积记录

利用LUMEX915和多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)等仪器,分别对红原一个约150a(210Pb定年)时间跨度的泥炭剖面进行总汞含量和汞同位素比值测定.发现泥炭中汞含量从底部到表层逐渐增加,汞同位素δ202Hg从底部至表层呈变轻的趋势,变化范围分别在16.7～101.3ng/g和(-0.44‰±0.14‰)～(-1.45‰±0.22‰)之间.研究结果表明,工业革命不仅使研究区大气受到明显汞的污染,也使汞同位素组成呈现出变轻的趋势,这说明人类活动排放的汞同位素与自然排放的汞同位素有差异.

150年来若尔盖泥炭沉积支链四醚膜类脂及古环境重建

环化指数（CBT）／甲基化指数（MBT）是近年来根据支链四醚膜类脂（GDGTs）提出的定量化重建土壤pH和陆地年平均大气温度（MAAT）的生物标志物指标．本文通过对高寒若尔盖草原泥炭柱状样中GDGTs含量的测定，利用CBT／MBT指标定量化重建了其近150年来的泥炭pH和MAAT的变化．近150年来四川若尔盖草原泥炭pH和MAAT大致经历了3个变化阶段：1851～1927年pH基本没有变化，MAAT缓慢降低1℃；1927—1979年pH快速降低0．6，MAAT大幅降低2．5℃；自1979年以来pH和MAAT大幅升高0．8和5℃．计算温度与当地气象站记录的近45年来年平均温度具有相似的升温趋势和平均值，并且近150年来计算的MAAT和在该地区利用树木年轮计算的温度具有相似的变化趋势，表明泥炭沉积中GDGTs相关指标在高分辨重建陆地古环境的适用性和应用潜力．

离子色谱法测定种植土壤中8种水溶性阴离子

对土壤中水溶性阴离子进行测定,可监测土壤盐渍化的类型和程度,为改良、治理及科学施肥提供参考。土壤样品经风干研磨过0.15 mm筛,以去离子水萃取、0.22μm微孔滤膜过滤,用碳酸钠和碳酸氢钠溶液等度洗脱,离子色谱仪同时测定土壤萃取液中F^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)等8种水溶性阴离子含量。结果表明:8种阴离子在0.2~10.0 mg/L曲线线性关系良好,相关系数大于0.999;土壤样品阴离子检出限为0.6~7.0 mg/kg;进行3浓度水平加标实验,回收率为65.6%~120%,相对标准偏差为0~8.9%,表明方法具有较高的精密度和准确度。方法用于蔬菜种植基地、农田、绿化带土壤及养殖塘泥检测,结果显示,样品中检出F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)和SO_(4)^(2-),浓度为5.0~1 090.6 mg/kg,均未检出BrO_(3)^(-)。各类型土壤阴离子浓度差异较大,蔬菜种植基地土壤中含有较高的Cl^(-)、NO_(3)^(-)或SO_(4)^(2-),可能与长期施用特定类型的化肥有关,农田土壤和塘泥长时间处于水中,水溶性阴离子已充分溶解,各阴离子含量较低;绿化带土壤未充分开垦,阴离子浓度接近于该类型土壤本底值。

离子色谱法测定固定污染源废气中8种阴离子

用碱性吸收液采集固定污染源废气中的阴离子样品,0.22μm滤膜过滤,SUPP5型阴离子交换柱分离,以3.2mmol·L^(-1)Na2CO3和1.0mmol·L^(-1)NaHCO3溶液等度洗脱,采用电导检测器同时测定其中的F^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)含量。结果显示,8种阴离子在0.050~0.500mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.029mg·L^(-1);测定下限为0.008~0.116mg·L^(-1);进行3个浓度水平的加标回收实验,回收率为80.8%~117%,相对标准偏差为0.2%~9.8%,表明该方法具有较高的精密度和准确度;将方法用于发电厂燃煤机组和厂界废气的检测,结果显示,燃煤机组废气中检出F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-),浓度为0.039~0.686mg·m^(-3),厂界废气中检出F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-),浓度为0.026~1.090mg·m^(-3)。

基于新型活化反应器的椰壳活性炭制备条件优化研究

本文通过使用一种新型的活化反应器,以椰壳炭化料为原料,采用水蒸气活化法在不同操作条件下制备椰壳活性炭,探讨了水蒸气活化试验中活化温度、水蒸气流量、活化时间、炭化料颗粒度对活性炭得率、活性炭碘值、灰分、水分、pH值、表观密度、粒度分布及强度等指标的影响。结果表明,活化温度、水蒸气流量、活化时间、炭化料颗粒度是该新型活化反应器制备椰壳活性炭最重要的影响因素。正交试验结果表明,使用本新型活化反应器制备高性能椰壳活性炭的最优参数为:活化温度750℃、水蒸气流量5 g/min、活化时间1.5 h、炭化料颗粒度20目。