HPLC法测定广藿香油中广藿香酮的含量

目的建立广藿香油中广藿香酮的高效液相色谱测定法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC—Pack C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．2％磷酸溶液（60：40，V／V）；检测波长：310nm；流速：1mL·min-1；柱温：35℃。结果广藿香酮在0．25～5μg范围内呈良好线性关系，r=1．0000，平均回收率为101．16％，RSD=I．49％（n=6）；10批样品中广藿香酮含量在3．54～40．19mg·g-1范围内。结论此法简便快速、准确可靠，可用于广藿香油含量的测定和质量监控。

广藿香醇研究概述

广藿香是传统的芳香化湿药，其挥发油不仅被用作药用提取物，还被用作食品添加剂和香料，广泛应用于药品、食品及日用化妆品行业。广藿香醇作为广藿香挥发油的主要成分，是历版《中华人民共和国药典》规定的用于评价广藿香药材及广藿香油质量的指标成分。而广藿香醇是否具有广藿香及广藿香油的生物活性？其应用现状如何？有何开发应用的价值？

气相色谱法同时测定三川丹皮酚膏中4种成分含量

目的建立同步测定三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚4种成分含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,采用程序升温,外标法测定含量。结果三川丹皮酚膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚等4种物质在规定范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%、99.28%、98.72%、97.35%。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚的含量测定。

高效液相色谱法测定广藿香中广藿香酮的含量

【目的】建立广藿香中广藿香酮的高效液相色谱测定法。【方法】采用高效液相色谱法对11批广霍香药材进行广藿香酮含量测定分析。色谱柱为Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈—体积分数0.4%磷酸溶液(体积比为75∶25);检测波长:310 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃。【结果】广藿香酮在25～300 ng范围内呈良好线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.22%,sR=1.23%(N=6);11批样品中广藿香酮含量在1.351 5～5.713 5 mg/g范围内。【结论】本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于广藿香含量测定和质量监控。

精制蟒蛇油抗炎抗过敏止痒作用的实验研究

目的:研究蟒蛇油抗炎、抗过敏、止痒的作用。方法:用二甲苯致小鼠耳肿胀法和组胺致小鼠皮肤毛细血管扩张法观察其抗炎作用;用2,4-二硝基氯苯(DNCB)诱导小鼠迟发性超敏反应(DTH)观察其抗过敏作用;用4-氨基吡啶(4-AP)诱导小鼠皮肤过敏性瘙痒观察其止痒作用。结果:蟒蛇油能显著对抗二甲苯所致小鼠耳肿胀和抑制组胺所致小鼠皮肤毛细血管扩张,同时降低DNCB诱导的小鼠过敏反应,并且能明显减少4-AP诱导的瘙痒反应的舔体次数。结论:蟒蛇油有显著的抗炎、抗过敏、止痒作用。

银花口服液的澄明度研究

目的:考察影响银花口服液澄明度的因素,为银花口服液制剂的生产提供参考;方法:采用调节pH值、加入稳定剂等方法研究该口服液的澄明度,同时以HPLC法测定绿原酸含量;结果:改良工艺后制得的银花口服液澄明度较高、质量符合国家食品药品监督管理局YBZ25052005号标准,工艺可行;结论:调节pH为6.0,同时加入2 mg/mL D-异维生素C钠,可解决银花口服液澄明度稳定性差的问题,工艺简单,符合大生产要求。

GC法测定蛇脂膏中冰片(龙脑)的含量

目的建立气相色谱法（GC）测定蛇脂膏中冰片（以龙脑计）的含量。方法采用GC法，色谱柱为石英毛细管柱007—225（30m×0．25mm×0．25μm）；程序升温，起始温度110℃，保持0．5min，以每分钟30℃升温至140℃，保持2min，再以每分钟50℃升温至190℃，保持1．5rain，最后以每分钟20℃升温至205℃，保持1min，分流比10：1，FID检测器；检测器温度为280℃。结果用GC法测定蛇脂膏中冰片（以龙脑计）在O．0516～0．1548mg／mL范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y=10．36X＋0．0322，r=0．9995。平均回收率97．94％（n=6），RSD为2．0％。结论本方法简便、准确、快速，可用于蛇脂膏的质量控制。

论域名与商标权冲突的解决

随着互联网民用化和商业化进程的不断发展,域名与商标权之间的冲突也愈演愈烈,目前国际上域名争议的解决途径主要有两种:一是通过民间专门争议解决机构司法外解决,一是司法解决。目前,我国对域名与商标权冲突的法律调整较之以前已有很大进步,但仍有需完善之处:对于域名与商标权产生冲突的源头,仍旧没有作出规定;调整域名纠纷中的法律效力的位阶较低;现有的法律法规对商标侵犯在先,域名权该如何处理没有提及。

Mimics数字化软件结合DTR教学法在脊柱外科本科教学中的应用与探讨

目的探讨Mimics数字化软件结合DTR教学法在脊柱外科本科教学工作中的应用效果。方法选取2019年5—12月在同济大学附属东方医院脊柱外科实习的临床医学专业的本科生80名,随机分为实验组(Mimics数字化软件结合DTR方法教学)和对照组(传统方法教学),每组各40名。学习结束后,通过理论知识考核及问卷调查评估教学效果。结果实验组学生的考试成绩和课程教学满意度均优于对照组。Mimics数字化软件结合DTR教学法在增加学习兴趣、加深临床理论理解、提高学习效率、增加自学能力、提高空间思维能力方面均优于传统教学方法,差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论Mimics数字化软件结合DTR教学法可通过三维可视化及模拟分析帮助学生理解抽象的专业知识,激发其学习兴趣,提高学习效率,建立临床思维,可以提高临床教学效果,值得提倡和推广。

骨质疏松与腰椎间盘退变相关性的研究进展

骨质疏松和腰椎间盘退变是骨科临床常见的退行性疾病,两者存在相似的发病机制,骨密度值反映了骨质疏松的严重程度,其与椎间盘退变程度的相关性一直是研究热点。一种观点认为骨密度值与腰椎间盘退变的严重程度呈正相关,有观点则认为是负相关,也有学者认为没有关联。本文将对近年来骨密度与腰椎间盘退变的相关性作一综述,并探讨两者之间相关联的发病机制。

躯干肌功能与骨质疏松性椎体骨折的相关性研究进展

骨质疏松性椎体骨折(OVF)是老年人骨折的常见类型,是骨质疏松症的标志。OVF的发生条件复杂且受多种因素的影响,如年龄增长、骨密度(BMD)下降、糖尿病等[1-2]。骨质疏松症患者常伴有躯干肌功能的减退。躯干肌是指人体躯干上的肌肉群,包括腰背肌、胸肌及腹肌等,其中腰背肌在维持椎体正常负荷和保护局部椎体骨量中发挥重要作用。因此,骨质疏松症患者躯干肌肌量下降,肌肉脂肪浸润,背伸肌肌力及肌肉耐力的减退也是导致OVF发生的重要危险因素。

绝经后女性骨密度与腰椎间盘退变的相关性分析

目的:观察绝经后女性腰椎和髋部骨密度与腰椎间盘退变的关系。方法:回顾性统计2017年12月~2018年12月因腰痛在我院脊柱外科门诊及住院的229例绝经后女性患者,记录患者年龄、身高、体重、糖尿病史、高血压病史、饮酒史、吸烟史等,采用双能X线骨密度测量仪检查患者腰椎椎体(L1~L4)骨密度和髋部平均骨密度,记录相应的T值,每例患者同时行腰椎MRI检查。根据骨密度T值≥-1.0为正常,-2.5<T值<-1.0为骨量减少,T值≤-2.5诊断为骨质疏松,将患者分为骨质疏松组(n=78)、骨量减少组(n=73)和正常组(n=78)。每个节段腰椎间盘退变程度用Pfirrmann分级系统进行评分,用协方差和Spearman相关性分析来分析腰椎和髋部骨密度与腰椎间盘退变的关系。结果:骨质疏松组、骨量减少组和骨量正常组的年龄分别为67.17±9.99岁、65.66±10.71岁、55.29±12.35岁,骨质疏松组、骨量减少组年龄显著大于骨量正常组(P<0.05);骨质疏松组的体重指数小于正常组(23.38±2.37kg/m^2 vs 24.72±2.96kg/m^2,P<0.05);其余一般资料各组间无显著性差异(P>0.05)。上腰椎(L1、L2)中,骨质疏松组腰椎间盘退变评分均较正常组低(2.24±0.82 vs 2.60±0.95,2.79±0.95 vs 3.18±0.94,P<0.05),而与骨量减少组比较无显著性差异(P>0.05);下腰椎(L3、L4)椎体和髋部不同骨密度组之间椎间盘退变程度无显著性差异(P>0.05)。各腰椎椎体骨密度分别与腰椎间盘平均退变程度呈正性相关(L1:r=0.185;L2:r=0.157;L3:r=0.180;L4:r=0.132;L1~L4:r=0.180;均P<0.05),髋部骨密度与腰椎间盘退变的严重程度无统计学相关性。结论:绝经后女性腰椎间盘退变的严重程度与腰椎骨密度存在正相关关系,提示绝经后女性腰椎骨密度较高者椎间盘退变可能更严重,有必要进一步做腰椎CT或者MRI检查;股骨颈骨密度检查对骨质疏松诊断更有帮助。

大鼠尾椎间盘退变造模器械的研发与应用

目的:研制一种简便、微创、针刺深度可控的大鼠椎间盘退变模型的造模器械。方法:自行设计一种新型针刺大鼠尾椎间盘退变的造模器械,由C型套环和针筒两部分构成。取3月龄雄性SD大鼠20只,分为针刺组(10只)和对照组(10只),将造模器械的C型套环套在鼠尾上,用21G针对针刺组的大鼠尾椎Co6/7、Co8/9椎间盘分别行横贯(10mm)和半横贯穿刺(5mm);对照组大鼠尾椎无任何处理。造模前和造模后4周时对两组大鼠的尾部行X线片和MRI检查,在X线片上测量椎间盘高度,计算目标椎间盘高度指数(DHI)比;在MRI T2像上采用Pfirrmann评分评价目标椎间盘退变情况。再处死大鼠取目标椎间盘固定切片后行番红O染色,观察椎间盘退变情况;对非针刺节段尾椎间盘内注射造影剂(碘海醇)后,X线下显影并用针抽吸髓核组织。结果:造模过程中大鼠无死亡,术后无感染等并发症。向大鼠椎间盘注射碘海醇后造影显影良好,可以抽取一定量的髓核组织。造模后4周,针刺组Co6/7和Co8/9的DHI比分别为0.65±0.07和0.73±0.09、Pfirrmann退变评分分别为4.3±0.82和3.5±0.71分,对照组分别为0.98±0.02和0.97±0.02、1.1±0.32分和1.1±0.32分,两组同节段比较均有显著性差异(P<0.05),针刺组两个节段间比较有显著性差异(P<0.05),对照组两个节段间比较无显著性差异(P>0.05)。番红O染色针刺组Co6/7髓核消失,与纤维环界限不清,终板骨化;针刺组Co8/9穿刺侧髓核和纤维结构紊乱,另一侧髓核与纤维环较完整;对照组Co6/7和Co8/9髓核、纤维环和终板形状完整,结构清晰。结论:造模器械穿刺可以成功建立大鼠尾椎间盘退变模型,且横贯穿刺较半横贯穿刺椎间盘退变重;利用该造模器械可以向椎间盘内注射造影剂或药物,抽取髓核。

神奇的通分

周三上课时,刘老师向全班同学提出了一个有趣的问题:“小明身高0.8米,小军身高四分之三米,谁能告诉我,小明和小军谁高?”同学们三三两两讨论起来,有的说小军高,有的说小明高,大家各有各的理由,争论得不可开交。

迷迭香抗氧化活性成分的稳定性研究

[目的]探讨光照、空气对迷迭香提取物抗氧化活性成分鼠尾草酸和鼠尾草酚稳定性的影响。[方法]同一批次迷迭香提取物分别采用避光包装、真空包装、避光真空包装及普通包装,室温放置1年,HPLC法测定2种成分在不同阶段的含量。[结果]1年内鼠尾草酸和鼠尾草酚2种成分含量在避光真空包装条件下变化最小,在普通包装条件下变化最大。[结论]光照和空气是影响迷迭香抗氧化活性成分稳定性的重要因素,采用避光真空包装能显著延长迷迭香抗氧剂的保质期,为生产包装提供一定的科学依据。

厚朴提取物的稳定性研究

[目的]考察厚朴酚、和厚朴酚在不同溶剂中的稳定性。[方法]以溶液颜色、澄清度及有效成分含量为考察指标,采用高效液相色谱法测定厚朴提取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量,考察厚朴提取物在增溶剂水溶液、甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、无水乙醇、甲醇、50%乙醇、95%乙醇8种溶剂中的稳定性。[结果]厚朴提取物在1,3-丁二醇中最为稳定,试验前后溶液颜色、澄清度及有效成分含量无显著变化。[结论]以1,3-丁二醇为溶剂开发含厚朴提取物的相关产品,能有效提高产品的稳定性和品质。

苦木药材中3种有效成分的含量测定

目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法。方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol.L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56～0.182 40,0.012～0.480,0.002 6～0.104 0μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均>96.72%(RSD<0.78%)。结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法。

苦木注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立苦木注射液的HPLC指纹图谱,并同时测定3种咔巴啉类生物碱的含量,全面评价其内在质量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-30 mmol.L-1乙酸铵(冰乙酸调pH4.5)溶液梯度洗脱,用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版"处理分析,建立苦木注射液的HPLC指纹图谱共有模式。结果:在指纹图谱研究中,标定了16个共有峰,指认了7个化合物,分析的11批苦木注射液与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;3种咔巴啉类生物碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.999 9,线性范围分别为0.020 0～0.300 0,0.102 0～1.530 0,0.015 2～0.228 0μg,加样回收率在99.5%～102%。结论:本法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分含量测定为苦木注射液的质量控制提供科学依据。

HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法。方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定。结果:线性范围分别为0.12～2.4μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11～2.2μg(r=0.999 9),0.015～0.3μg(r=0.999 8),0.02～0.4μg(r=0.999 8),0.008～0.16μg(r=0.999 9),0.013～0.26μg(r=0.999 8),0.006～0.12μg(r=0.999 9),平均回收率分别为100.97%,100.20%,99.01%,99.76%,101.10%,101.97%,101.56%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法。

马兜铃酸A在中药饮片及其配方颗粒中的含量分析

目的:对5种马兜铃科中药饮片及配方颗粒(由相应批次的中药饮片制成)所含马兜铃酸A进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法,YMC-Pack C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B),检测波长250nm,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃。结果:5种马兜铃科中药饮片(各3批)中马兜铃酸A平均质量分数分别为关木通4.18mg.g-1,马兜铃0.77 mg.g-1,蜜马兜铃0.46 mg.g-1,青木香0.86 mg.g-1,寻骨风0.53 mg.g-1;5种中药配方颗粒(n=3)马兜铃酸A平均质量分数分别为关木通1.16 mg.g-1,马兜铃0.31 mg.g-1,蜜马兜铃0.10 mg.g-1,青木香0.39 mg.g-1,寻骨风0.03 mg.g-1。结论:建立的方法对多种含马兜铃酸A药材与配方颗粒具有较好的适应性,可以用于其含量测定;中药配方颗粒的制作工艺对中药饮片的成分有一定影响,有必要建立相关生产监控标准、质量控制标准,用来保证中药配方颗粒的质量。