尼扎替丁注射液含量测定的方法比较

目的比较尼扎替丁注射液含量测定的两种不同方法。方法分别采用高效液相色谱法及紫外分光光度法测定尼扎替丁注射液的含量。结果两种方法测定尼扎替丁的平均回收率分别为100.67%、99.88%,RSD分别为0.41%和0.28%。结论两种方法均可作为尼扎替丁的含量测定方法,但紫外分光光度法更简便。

反相高效液相色谱法测定胃祥宁颗粒中红景天苷的含量

目的建立胃祥宁颗粒中红景天苷的含量测定方法。方法采用RPHPLC法，色谱柱为Hypersil C18（BDS）（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈水（6：94），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为275nm，柱温为室温。结果红景天苷在0．144644．52μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999，n=6），平均加样回收率为99．71％，RSD为1．69％（n=6）。结论本法专属性强且简便准确，可用于胃祥宁颗粒的含量测定。

酶解法提取虎杖中白藜芦醇

目的研究酒曲对虎杖中白藜芦醇的酶解提取效果的影响。方法采用单因素实验及正交试验进行优选,考察酶解温度、酶解时间、酒曲用量等因素的影响,优化提取条件;采用HPLC法测定提取液中白藜芦醇含量,计算提取率,比较提取效果。结果虎杖通过酒曲酶解后,能提高白藜芦醇的提取率。结论较优工艺为酒曲用量0.5%,40℃酶解3 h。该工艺对比直接提取法提取率提高近2倍,且重现性好,适宜工业化生产。

艾叶配方颗粒HPLC特征图谱及含量的测定

采用高效液相色谱法测定艾叶配方颗粒中的绿原酸及挥发油含量,建立该制剂的特征图谱。色谱柱为Agilent 5TC-C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。对相对保留时间进行评价,确定共有峰。结果表明,15批标准汤剂样品的HPLC图谱中有6个共有峰,2号峰为绿原酸。绿原酸浓度在0.6263~25.0013 mg·g^(-1)(r^(2)=0.999),与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%(n=6),平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD为0.75%。15批煎液中挥发油平均转移率为9.47%。结果说明,该方法简单,准确,重复性好,可用于艾叶配方颗粒的质量评价。

当归补血汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及阿魏酸的含量测定

目的建立同时测定当归补血汤中两种指标性成分-毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量的HPLC方法。方法使用Agilent 5TC-C18色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相A:乙腈,B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0),梯度洗脱(0~6 min,98%B,6~15 min,98%~80%B,15~30 min,80%B,30~50 min,80%~60%B,50~60 min,60%~35%B,60~75 min,35%B,75~80 min,35%~98%B),流速:1.0 ml/min;波长:280 nm;柱温:30℃;检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量。结果阴性对照无干扰,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸的线性范围分别为5.83~58.29μg/ml(r=0.9999),3.03~30.26μg/ml(r=0.9995)其平均加样回收率分别为102.25%和98.63%。结论所建含量测定方法简便、准确和可靠,可作为当归补血汤质量控制的标准。

抗氧化成分白藜芦醇的树脂分离工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中白藜芦醇的工艺条件及参数。方法:利用白藜芦醇显酸性的特点,采用碱液洗脱树脂法分离纯化白藜芦醇。考察6种树脂、碱的浓度以及洗脱流速等因素对白藜芦醇分离纯化的影响。结果:选择NKA-Ⅱ树脂,NaOH洗脱液浓度0.5%,流速为1 BV/h,经过去盐后,白藜芦醇纯度达到70%以上。结论:该工艺适用于对白藜芦醇有吸附的树脂,经过一次上柱就可以与原料中其他干扰成分分离,适合大规模生产。

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量

目的建立盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量测定方法。方法色谱柱为DiamondC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为气溶胶(OT型)-冰醋酸-醋酸铵-水-甲醇(1∶0.77∶1∶20∶480),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果盐酸克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.75～30.00g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=6),日内精密度RSD为0.08%(n=6)。结论所用方法准确可靠,可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的质量控制方法。

注射用转化糖的细菌内毒素检查

目的建立注射用转化糖的细菌内毒素检查方法。方法按2005年版《中国药典(二部)》中细菌内毒素检查法相关规定进行试验。结果注射用转化糖对细菌内毒素检查无干扰作用。结论建立的注射用转化糖的细菌内毒素检查方法具有可行性。

白果仁配方颗粒质量标准研究与产品评价

目的:对白果仁配方颗粒质量标准进行研究,对不同产地15批白果仁标准汤剂(冻干粉)及3批白果仁配方颗粒进行评价。方法:采用薄层色谱法,以银杏内酯A、银杏内酯C为指标成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以松柏苷为指标成分进行定量测定,并对15批白果仁标准汤剂(冻干粉)和3批白果仁配方颗粒进行质量分析评估。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;松柏苷在1.065~106.5μg/mL(r=1.000)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.6%,RSD为1.6%。供试品色谱中出现5个特征峰,以松柏苷色谱峰为S峰,各特征峰的相对保留时间在±10%范围之内。结论:建立的质量标准能够控制白果仁配方颗粒的质量。

薤白配方颗粒制备工艺研究

考察影响薤白配方颗粒制备工艺因素,优选最佳制备工艺参数。方法:以出膏率和含量为考察指标,采用单因素试验考察提取、浓缩、干燥及制粒工艺,获得最佳制备工艺。结果:薤白配方颗粒制备工艺:提取2次,第一次加水10倍量/2.0 h,第二次加水8倍量/1.0 h,70~80℃减压浓缩(相对密度为1.05~1.10),喷雾干燥,辅料比为0.76∶1,干法制粒,即得。结论:该制备工艺简单、稳定、可行,适合大规模生产。

木香药材水提液的HPLC指纹图谱

采用水加热回流法制备木香供试品溶液,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,检测波长280 nm,建立了木香水提液的HPLC指纹图谱,并对18批不同产地和不同采收期的木香药材进行相似度、主成分和聚类分析,结果表明不同产地和不同采收期的木香药材水溶性成分的差异较小。从18批样品的指纹图谱中确定了21个共有峰,通过与对照品比对,确认其中的6个特征峰分别为5-乙氧基甲基糠醛、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A和异绿原酸B。以绿原酸峰为参照峰,18批样品指纹图谱中各共有峰相对保留时间的RSD均小于0.36%。

过氧化碳酰胺的合成

目的研究过氧化碳酰胺的最佳合成工艺。方法采用正交试验进行优选,考察物料比、反应温度和反应时间等因素的影响,确定最佳合成工艺条件。结果最佳工艺条件是:尿素-双氧水(1:1),反应温度35℃,反应时间1 h。结论所选工艺路线稳定,反应条件易控,产品纯度高,适合工业化生产。

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(250*4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为225nm,流速:1.0m L/min;柱温:30℃。结果木香烃内酯线性范围为0.2-3.0μg,r=0.9997,去氢木香内酯线性范围为0.2-3.0μg,r=0.9998,木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27%和99.46%。结论不同产地木香药材在9-12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳。

羟基喜树碱柔性脂质体冻干剂抗肿瘤药效学研究

目的研究羟基喜树碱柔性脂质体冻干剂体内外抗肿瘤作用。方法以市售羟基喜树碱注射液为对照,采用MTT法分别进行了羟基喜树碱柔性脂质体冻干剂对肝癌Hep G-2细胞、胃癌BGC-823细胞及结肠癌LOVO细胞体外抗肿瘤作用,并以人肝癌Hep G-2细胞建立了荷瘤裸鼠动物模型,考察了羟基喜树碱柔性脂质体冻干剂的体内抗肿瘤作用。结果羟基喜树碱柔性脂质体冻干剂对肝癌Hep G-2、胃癌BGC-823具有抗肿瘤作用且效果优于市售羟基喜树碱注射液,但对结肠癌LOVO细胞具有体外抗肿瘤作用较市售羟基喜树碱注射液要差,对裸鼠肝癌Hpe G-2移植瘤的生长有较好的抑制作用且作用强于阳性对照药市售羟基基喜树碱。结论柔性脂质体冻干剂后在一定程度上提高了羟基喜树碱的抗肿瘤作用。

四磨汤对慢性应激小鼠多巴胺受体D1,D2的影响

目的:研究四磨汤对慢性应激小鼠多巴胺受体1,2(DR1,DR2)的影响,明确四磨汤治疗功能性胃肠病(FGIDs)的作用机制。方法:动物随机分组,采用饥饱失常、明暗颠倒以及束缚夹尾等多种方法造模,分别给予蒸馏水、多潘立酮、四磨汤(7.56 mL.kg-1)治疗,免疫组织化学法观察小鼠脑内和肠道组织DR1,DR2的表达。结果:模型组小鼠脑内和十二指肠组织中DR1,DR2的表达增加,与正常组比较有统计学差异(P<0.05);四磨汤组DR1,DR2的表达下降,与模型组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:四磨汤调节多巴胺受体D1,D2的表达,可能是其治疗功能性胃肠病的作用机制之一。

羟基喜树碱柔性脂质体冻干剂的抗肿瘤作用研究

目的研究羟基喜树碱(HCPT)柔性脂质体冻干剂(LHCPTFL)的抗肿瘤作用。方法以市售HCPT注射液为对照,采用MTT法分别考察LHCPTFL对肝癌Hep G-2、胃癌BGC-823及结肠癌LOVO细胞的体外抗肿瘤作用;并建立荷Hep G-2瘤裸鼠模型来考察LHCPTFL的体内抗肿瘤作用。结果与市售HCPT注射液相比,LHCPTFL对肝癌Hep G-2和胃癌BGC-823细胞的抗肿瘤作用较强,但对结肠癌LOVO细胞的抗肿瘤作用较弱,对裸鼠肝癌Hpe G-2移植瘤的抑制作用较好。结论将HCPT制备成柔性脂质体冻干剂可提高其抗肿瘤作用。

渗漉法提取广枣中黄酮类成分的工艺研究

目的:研究广枣中黄酮类成分提取工艺。方法:采用正交试验进行优选,考察乙醇浓度、乙醇用量、浸渍时间等因素的影响,优化提取条件;采用分光光度计法测定总黄酮含量,比较提取效果。结果:最佳工艺为加入8倍量60%乙醇浸渍48 h。结论:该工艺稳定可行,可用于工业化大生产。

大鼠血浆内羟基喜树碱脂质体冻干剂的测定及其药动学研究

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基喜树碱浓度,并研究其在大鼠体内的药物动力学。方法色谱柱为Kromasil C18;流动相为乙腈:水=25:75;流速为1.0m L·min-1;柱温为30℃;检测波长266 nm;并用该液相方法测定羟基喜树碱在SD大鼠体内的药动学参数。结果羟基喜树碱血药浓度在0.4752μg-1834μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),SD大鼠单剂量静脉给予羟基喜树碱后药动学参数分别为:Cmax(4.700±0.757ng·m L-1);Tmax(0.170±0h);AUC0→∞(0.139±0.145ng·h·m L-1);MRT0→T(n)(1.799±0.519h)。结论本方法简便、准确、灵敏、专属性强,可作为羟基喜树碱临床用药时的药动学数据补充。

乌药药材水提液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立乌药水提液的HPLC指纹图谱。方法:采用水加热回流的方法制备供试品溶液,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,建立乌药水提液的HPLC指纹图谱,对不同产地和不同采收期的乌药药材进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。结果:方法学考察结果良好,确立了15个共有峰,17批样品指纹图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于2%。结论:该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为乌药的质量评价提供依据。

四磨汤滴丸成型工艺研究

目的:研究四磨汤滴丸最佳成型工艺。方法:采用单因素及正交试验进行优选,以丸重变异、崩解时限、外观质量等为指标,考察滴制温度、滴速、滴头口径等因素的影响,优化成型工艺条件。结果:最佳成型工艺为滴制温度75℃,滴速30～40滴/min,滴头口径2.0 mm/5.0 mm。结论:成型工艺稳定可行,适宜工业化生产。