气质联用法测定丁酸单甘酯

建立GC-MS测定丁酸单甘酯含量的方法。采用DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度280℃,色谱升温条件为起始100℃,以10℃/min升至150℃,再以30℃/min升至250℃,保持5min,氦气流量1.0mL/min,分流比10:1。结果表明:丁酸单甘酯质量浓度在0.5～10μg/mL范围内呈良好线性关系,线性方程Y=146961X-30250(r=0.9997),平均加标回收率为99.9%,重复性实验RSD为1.7%,最低检测限0.2ng。该方法简便、准确且重复性好,可用于丁酸甘油酯中丁酸单甘酯的含量测定。

丁酸甘油酯的合成及其在油脂微囊化中的应用

以甘油(0.5mol)、丁酸(0.4mol)为原料,四氯化碳(25ml)为带水剂,经磷酸(用量为甘油质量的4.0%)催化酯化合成丁酸甘油酯。用FT-IR对产品结构进行定性分析,结果表明可合成目标产物,经测定单甘酯含量为60.2%。以合成的丁酸甘油酯作为乳化剂应用于油脂的微胶囊化中,取得了较好的效果。

洗发护发类化妆品的国际法规动态和技术要点研究

本研究通过分析洗发护发类化妆品的国际法规动态和技术监管研究现状,为洗发护发类化妆品的精细化管理提供思路。通过文献调查和数据统计分析,对洗发护发类产品的国际监管动态和法规进行梳理,并分析讨论了洗发护发类产品的原料使用、限值规定、生产工艺、理化检验和功效测试等相关技术要点。不同国家的监管动态反映了防腐剂原料在洗发护发类化妆品中的风险性,对生产企业的产品质量管理和化妆品检测工作具有参考价值;此外技术相关要点的研究总结能够促进洗发护发类化妆品技术和监管体系的完善和优化。分析结果显示,洗发护发类化妆品市场规模日渐扩大,产品功能日趋丰富,未来对其的精细化和科学化管理将是我国化妆品监管的重要趋势,除对原料中的风险成分进行监管外,还应进一步加强对其原料配比、生产流程和功效评价的监管体系研究,完善洗发护发类化妆品体系的总体监管机制。

丁酸单双甘油酯为乳化剂制备微胶囊配方

比较了丁酸单双甘油酯与标品的色谱保留值和质谱图,确定了目标物。用喷雾干燥的方法,以麦芽糊精为壁材,变性淀粉为乳化增稠剂,制备大豆油粉末油脂。采用丁酸单双甘油酯、柠檬酸单甘酯和聚甘油酯为乳化剂,当其比例为3%:1.2%:0.6%时,表面油含量1.23%,包埋率97.93%。对其复原乳状液进行粒度测定,粒度分布范围较窄,表明乳状液均匀细腻,产品乳化稳定好。并对其做电镜扫描,微胶囊表面圆润光滑,形态均一,有一些小颗粒附着在大颗粒表面,形成部分附聚粉,增强了粉末油脂的溶解性,同时表明产品微胶囊化效率高,对包埋的芯材有良好的保护作用。

UPLC-MS/MS同时测定牙膏中7种人工甜味剂的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下正负离子同时进行定性和定量分析。结果表明,阿斯巴甜在4~120 ng/mL范围内线性良好,其他6种人工甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖、纽甜和阿力甜)在10~300 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9989),平均加标回收率在96.51%~104.87%,相对标准偏差(RSD)在0.83%~2.73%,检出限为0.004~0.050 g/kg。本方法简便易行,准确度高,重现性好,适用于牙膏中7种人工甜味剂的快速定量检测分析。

我国医药冷链实时监控系统的发展现状及思考

近年来,不断增长的市场需求和相关立法的实施,极大地推动了我国医药冷链行业的发展及技术创新。医药冷链实时监控系统在保障疫苗、血液制品等冷链药品安全方面至关重要。本文根据我国医药冷链实时监控系统的发展现状,归纳总结了应用于该实时监控系统的现代化关键技术,包括疫苗温度控制标签、射频识别技术等,并分析了医药冷链实时监控系统中当前存在的关键问题,针对相关问题提出相应建议,以期为提高我国医药冷链行业的发展水平提供一定参考。

基于温控IOT云平台冷链监管追溯体系的构建及应用:以人血白蛋白为例

稳定的生物学性质是人血白蛋白等生物制品发挥正常临床生理功效以及避免或降低不良反应的重要保证,温度是影响其生物学性质的一个重要因素。目前,人血白蛋白等生物制品运输全过程温度记录以及产品的电子溯源体系这两方面信息化水平还处于起步阶段,不能实现全链条无缝温度监控。本研究以人血白蛋白为实例,建立了基于温控IOT云平台的冷链追溯系统并进行应用,可为生物制品的全过程冷链监管追溯以及医药冷链行业发展提供参考。

荷叶黄酮纳米粒子的制备及其抗氧化稳定性研究

对荷叶中黄酮的提取工艺进行了优化,并利用改性大米蛋白负载荷叶黄酮,对负载条件及负载后的纳米粒子抗氧化性进行了研究。结果表明:纳米粒子的制备条件为pH=7.0且蛋白:黄酮为20:7;荷叶提取物及其纳米粒子具有一定的抗氧化能力;纳米粒子具有较好的抗氧化稳定性,能够有效保护荷叶黄酮的活性,对荷叶提取物活性的保护具有一定的控制作用。

市售牙膏中标签标识情况和风险物质的检测结果调查分析

通过对小型超市儿童牙膏标签标识情况进行跟踪统计,发现《牙膏监督管理办法》实施后,标签标识出现禁用字样和图案情况明显好转。为了解市售牙膏中风险物质的添加状况,通过网店、批发市场、小商店、超市等渠道采集101份样品,网络平台购入3批次消字号和1批次械备号非牙膏产品,另97批次牙膏采用经方法学验证的自建方法,对样品中7种人工甜味剂和3种止血药进行检测分析。结果表明:牙膏样品检出3种人工甜味剂糖精钠、三氯蔗糖和安赛蜜,检出率分别为88.66%、10.31%和1.03%;检出1种止血药氨甲环酸,检出率为6.19%;这些风险物质检出量较低;发现8批次检验结果与标签标识成分不一致产品。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。

518例烫发类化妆品检测结果分析

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的测定方法对市售518批烫发类化妆品进行巯基乙酸及pH值的检测,并对巯基乙酸检测结果、标签标识及批件配方一致性进行了比对,分析研究烫发类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议。结果表明,总体不合格样品97批,不合格率18.73%,巯基乙酸测定值均未超出限度,但66批次不合格的样品是由于巯基乙酸测定结果与标签标识及批件配方比对不一致导致的,1批次pH值未达标,31批次不合格样品是单纯标签或批件问题。针对结果进行多维度比较及关键指标测定值的深入剖析,提出针对烫发类化妆品市场存在的诸多问题,应加强此类化妆品集中区域或标签标识及批件等不规范问题的专项抽检,尽早市场规范化。

GC-MS/MS测定化妆品中致敏香料新铃兰醛

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ含量的方法。方法采用通过式SPE净化方案对膏霜乳液类和液态水基类化妆品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果表明,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9900,方法对于不同化妆品基底物质的回收率在80.0%~118.0%之间,RSD小于10%,测定膏霜乳液类及除香水之外的水基类样品时,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ方法定量限LOQ为0.1mg/kg,香水的定量限LOQ为1mg/kg。结论该分析方法快速,准确,选择性好,可用于化妆品中致敏香料的定性与定量分析,为化妆品的质量安全检测提供了有效的技术手段。

纳米金表面增强拉曼光谱法快速定性定量检测3种非法添加抗感染药物

以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数)柠檬酸钠溶液0.6mL,静置20min至溶液颜色呈紫红色。冷却至室温,将所得的金纳米溶胶于4℃储存。取50μL标准溶液,加入450μL金纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在100~3 000cm-1内进行检测。结果显示:3种抗感染药物的定性拉曼特征峰分别在1 180,1 264,1 364,1 550cm-1(甲硝唑),1 346,1 424cm-1(依诺沙星)和986,1 370cm-1(氟康唑)处,定量拉曼特征峰分别在1 364cm-1(甲硝唑),1 424cm-1(依诺沙星),986cm-1(氟康唑)处,其质量分数分别在0.500~10.000mg·kg^(-1)(甲硝唑)和2.000~20.000mg·kg^(-1)(依诺沙星和氟康唑)内和定量拉曼特征峰的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.12~0.39mg·kg^(-1),回收率为88.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.9%~5.3%。

490批市售化妆品检测结果分析

为了解市售化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议,采用《化妆品安全技术规范》(2015版)等相应检测方法对市售490批9类化妆品相关质量风险项目进行了检测,分析了各类化妆品的风险状况。结果从490批化妆品中共检出57批不合格样品,不合格样品主要来自于低端市场,产地集中在广东省,婴幼儿化妆品检出非法添加物质酮康唑,染发、烫发及防晒类化妆品主要测定结果与标签标识及批件配方比对不一致,面膜及非特殊用途护肤品存在微生物超标问题。因此,市场流通环节的化妆品质量安全值得引起重视,应加强监管力度,并对部分类别集中开展专项抽检,尽早实现化妆品标签标识的规范化。

柴胡注射液中挥发性化学成分GC-MS分析

目的分析鉴定柴胡注射液中挥发油的化学成分组成,控制柴胡注射液质量以及减少不良反应的发生。方法采用顶空气相色谱-质谱-数据库(GC-MS-DS)联用技术及对照品比较法对其化学成分进行分离鉴定。结果 3个厂家及批次的柴胡注射液其挥发性成分共分离鉴定了28个化合物,有8种共有成分。结论柴胡注射液中挥发性化学成分主要有戊醛、己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、2-异丙基-5-甲基茴香醚等。

高效液相色谱法测定马来酸多潘立酮片的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定马来酸多潘立酮片含量的方法。方法：使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为甲醇-0.5%乙酸铵（55﹕45）,检测波长为285 nm,流速1 ml/min,柱温30℃。结果：马来酸多潘立酮在0.129 4~5.176μg呈良好线性关系,相关系数r2为0.999 99;加标回收率98.21%~101.73%。结论：本法准确、可靠,可用于马来酸多潘立酮片的质量控制。

国产保健食品质量标准现状概述

目的综述国产保健食品质量标准的制定及进展。方法通过对国产保健食品质量标准现状的分析,就加强我国保健食品质量标准化建设提出几点建议。结果与结论我国保健食品质量标准已经取得了较大的进步,但必须建立、执行自己的国家标准或行业标准。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂

目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min。测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内线性关系良好,R2为0.9988～0.9999,平均回收率为96.7%～103.3%。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸头孢卡品酯的质量控制。

肠炎宁片2015年版药典微生物限度检查法验证与评价

目的:建立肠炎宁片微生物限度检查方法,并对方法进行验证和评价。方法:需氧菌总数计数法及霉菌和酵母菌总数计数法均采用平皿法,供试液浓度分别为1∶100和1∶10。大肠埃希菌检查、耐胆盐革兰阴性菌检查和沙门菌检查均为常规法。结果:5种试验菌的回收试验结果均在0.5~2.0之间。结论:该方法适用于肠炎宁片的微生物限度检查。

化妆品微生物污染状况及其防腐剂使用情况分析

通过对化妆品的微生物污染状况及其防腐剂使用情况进行分析,评价其防腐体系对微生物污染的控制能力。按《化妆品安全技术规范》(2015年版)(以下简称《规范》)对38批次市售化妆品的微生物和防腐剂进行检测,对检出情况进行整理汇总;参照《中国药典》(2015年版)四部通则1121抑菌效力检查法进行抑菌性实验。检验结果显示3批次检出微生物指标不合格,不符合《规范》的要求,检出污染菌经鉴定有豕链球菌、玫瑰色考克氏菌、成团泛菌;防腐剂种类及使用浓度均在《规范》要求范围内,7批使用4-羟基苯甲酸酯类,3批使用苯氧乙醇,1批使用甲基异噻唑啉酮,23批使用复合防腐剂;38批次化妆品均通过抑菌效力挑战实验。结果表明:化妆品微生物指标控制不能完全依赖于防腐剂,生产企业应严格控制防腐剂的使用范围及用量,并应对生产工艺和生产环境进行控制,加强生产环节中的微生物控制,提高产品质量。