聚酯多元醇的合成方法研究

工业上生产聚酯多元醇常采用真空脱水法,即在真空条件下以醋酸盐为催化剂,二元酸和二元醇进行缩聚反应,合成一定分子量的聚酯多元醇。高温氮气脱水法是在氮气保护下,高温合成聚酯多元醇。实验讨论了两种方法的优缺点,对聚酯多元醇的生产有一定的参考价值。

基于工程能力培养的化工原理实验教学思考

化工原理实验教学是化工原理课程教学的一个非常重要的环节。它与理论教学相辅相成,在教学中起着理论联系实践的作用,化工原理实验教学主要以提高学生的工程意识和实际操作能力为主要目的。通过实验教学加深学生对于化工原理课程基本原理的理解,强化学生的工程意识,培养他们分析问题和解决问题的能力。

2-(2-(5-氟尿嘧啶-1-基)乙酰氨基)丙酸的合成及表征

以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为原料,N,N-二异丙基碳二亚胺(DIC)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,分别与L-丙氨酸甲酯和D-丙氨酸甲酯通过液相偶联合成了(S)-和(R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)丙酸甲酯对映体,收率分别为82%和80%;室温下将化合物水解后得到相应的酸对映体,收率分别达80%和81%。所合成的化合物结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS及比旋光度等测试得以表征。

地方院校化工卓越工程师实践教学体系的构建

教育部卓业工程师培养计划旨在培养创新能力强、适应经济社会发展需要的工程技术人才。温州大学化工实践教学体系从学校服务地方的特点出发,将校内实践平台、开放实践平台、校外实践基地等实践教学资源有机整合,构筑了符合卓越工程师计划的实践教学体系,极大提高了毕业生的实践能力。实践教学体系立足于培养浙南地区企业亟需的应用型工程技术人才,为其他地方院校的实践教学体系改革提高参考。

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量砷

将流动注射-氢化物发生和原子吸收光谱法有机的结合起来，探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中砷的最佳条件。样品经消解后，加入还原剂，使五价砷还原为三价，在盐酸介质中和硼氢化钾反应生成砷化氢，进入电热石英管原子化测定。检测结果相对标准偏差小于5％，加标回收率为96．7％～104％，方法检出限为0．18μg／L。

5-氟尿嘧啶甘氨酸类化合物的合成、表征及抗癌活性

常温下,以5-氟尿嘧啶为起始原料,以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺(EDCI)和1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,通过液相偶联法,合成了2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基乙酸甲酯,收率72%;控制pH=10～11,温度20～30℃水解得到相应的2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基乙酸,收率75%。两个化合物的结构通过1HNMR、13CNMR、MS、IR确证;通过紫外吸收光谱初步揭示了化合物的抗肿瘤机制;委托国家新药筛选中心进行了体外抗白血病细胞株HL-60和肝癌细胞株BEL-7402活性测试,结果表明,该化合物具有一定的体外抑制肿瘤作用。

2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基乙酸的合成及表征

5-Fluorouracil(5-FU) was an antimetabolite of the pyrimidine analogue type,which was frequently used for treating colorectal,gastric tract,and liver carcinomas etc.However,the clinical applications of 5-FU were greatly limited by its myelosuppression,and strong intestinal toxicity.Consequently,numerous research efforts had focused on the discovery of suitable carrier-linked prodrugs with high efficiency and low toxicity.In order to decline the toxicity of 5-FU,we synthesized 2-(5-fluorouracil-1-yl-acetamido) acetic acid by liquid coupling reaction with 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride(EDC·HCl) and 1-hydroxybenzotriazole(HOBt) as a coupling reagent.And the structures of the synthesized compounds were assigned by 1H NMR,13C NMR,mass spectrometry,and infrared spectroscopy,etc.

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量铅

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中铅含量的分析方法.讨论了氢化物发生的最佳条件,方法的回收率为95%～104.5%,检出限可达0.22 ng/mL,线性范围在0～50 ng/mL,线性回归方程为y=0.012x+0.0106,相关系数γ=0.9997,相对标准偏差在1.2%～3.3%.

用PET解聚产物合成聚氨酯密封胶

以聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）醇解得到的聚酯多元醇（PDA Mn=200～500）为软段、二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯（MDI）为硬段,制备了一系列端-NCO基的湿-固化型聚氨酯密封胶.不仅为废聚酯瓶回收利用提出了新方法,而且合成了一种新的材料--聚酯型聚氨酯密封胶.

PEN合成研究Ⅰ:NDCA与EG酯化反应工艺

初步探讨了2,6-萘二甲酸(NDCA)与乙二醇(EG)酯化反应合成2,6-萘二甲酸乙二醇酯的工艺因素,筛选出钨酸钠作催化剂较合适,其用量为2%(g gNDCA),反应温度为215℃,EG与NDCA摩尔配比为3,反应时间为4h。对NDCA与EG酯化反应产物进行红外光谱分析、核磁共振分析,确定反应产物是目标产物。

新型聚酯PEN的研究开发及应用

介绍了聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的性能、应用、发展,为我国PEN的开发提供一些参考.

(S/R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸的合成及抗肿瘤活性

以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,分别与L-酪氨酸甲酯和D-酪氨酸乙酯通过液相偶联合成了(S)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯和(R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸乙酯,水解后得到相应的酸对映体。所合成的化合物结构经1H NMR1、3C NMRI、R、MS及比旋光度等测试得以确证。四种化合物的体外抗肿瘤活性测试结果,说明该化合物的抗肿瘤具有一定的选择性,且R构型对抗肿瘤也起到了一定的作用。

水性聚氨酯压敏胶耐热性能的研究

本文以端羟基氢化液态聚异戊二烯橡胶(HLBH2000)为改进剂,对水性聚氨酯压敏胶进行改性研究。结果表明,当异氰酸酯指数(R值)为1.05,物质中硬段结构与软段结构的摩尔数之比(C/A值)为3.5,氢化液态聚异戊二烯橡胶用量为7.5%时,可以得到性能优异的聚氨酯水性压敏胶。

一种支化聚酯分散剂的合成及对炭黑分散性能的研究

以1,3,5-三羟甲基环己烷为中心核,2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为合成单体,对甲苯磺酸为催化剂,采用一步法制备超支化聚酯多元醇,并对合成条件中-1,3,5-三羟甲基环己烷和DMPA的不同配比、反应温度对其酸值、羟值、稳定性的影响进行研究。结果表明,反应温度150℃,DMPA与1,3,5-三羟甲基环己烷的摩尔比为2∶1为最佳合成条件,产品分散稳定性好。

硅氧烷对聚氨酯树脂表面性能影响的研究

以聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)、1,4-丁二醇(1.4-BDO)、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二羟基甲基丙酸(DMPA)为原料,采用丙酮法制备了硅氧烷改性的水性聚氨酯树脂。利用扫描电子显微镜(SEM)、表面张力测试等仪器表征了聚氨酯树脂的表观性能,并探索了硅氧烷对聚氨酯的树脂表面性能的影响规律。

3-氯-1-(2-噻吩)丙酮的不对称催化氢化工艺的研究

利用铁基手性络合催化剂Fe Cl2(TPP)2[(1S,2S)-DPEN]/-γ-Al2O3对3-氯-1-(2-噻吩)丙酮进行催化加氢而制得抗抑郁药度洛西汀中间体(S)-3-氯-1-(2-噻吩)丙醇,与以往的方法相比,此方法不仅产率高且绿色环保。并探讨了温度、氢压和加氢时间对产物转化率以及选择性的影响。实验结果表明:温度在25℃,氢压在1.2MPa,反应时间在10h,3-氯-1-(2-噻吩)丙酮的转化率98%,(S)-3-氯-1-(2-噻吩)丙醇的e.e值为85%。

磺酸型水性聚氨酯压敏胶的合成及表征

本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、磺酸型水性聚酯多元醇、1,4-丁二醇(BDO)为主要原料,制备了磺酸型水性聚氨酯压敏胶,讨论了n(-NCO)/n(-OH)比值(R值)、小分子扩链剂/聚酯多元醇比值(C/A值)、磺酸型水性聚酯多元醇的分子量大小对压敏胶性能的影响。研究结果表明,当R值为1.20,C/A值为3.0,磺酸型水性聚酯多元醇的分子量为3000时,水性聚氨酯压敏胶的性能优异,初粘力达到滚动27.3cm(13#钢球),持粘力达到25.5h。

慢回弹聚氨酯软泡组合料的制备及应用研究

以慢回弹聚醚、普通聚醚、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂,异氰酸酯等为原料,制备慢回弹聚氨酯聚醚组合料及慢回弹聚氨酯软泡,并检测其性能。结果表明,水用量在2份,L598催化剂在4.5份,模具温度在45℃,异氰酸酯指数在75时,慢回弹聚氨酯软泡具有较好的发泡工艺及泡孔结构,密度与力学性能较好。

间苯三酚催化加氢制备1,3,5-三羟基环己烷工艺研究

利用非晶态Ru催化剂对间苯三酚进行加氢还原制备1,3,5-三羟基环己烷,并对加氢工艺的氢压、反应温度、反应时间、催化剂用量对产率的影响进行了探索。结果表明,温度为140℃,氢压为4MPa,催化剂的最佳用量为底物的1.5%,反应时间为12h时,1,3,5-三羟基环己烷的产率可达80%。

OPP膜用聚氨酯复合粘合剂的研究

采用丙酮法制备水性聚氨酯树脂,再复配聚醋酸乙烯酯乳液和松香乳液,提高了水性聚氨酯树脂粘合剂与OPP膜的粘合性。研究了粘合剂组成、烘干时间对OPP膜粘合性的影响,最后进行了优化正交实验。优化结果表明,当聚氨酯与聚醋酸乙烯酯乳液、松香乳液的配比(质量比)为11∶9∶3,干燥温度60℃,干燥时间为60s时,聚氨酯复合胶粘剂的力学性能较好,其抗拉强度为12.1N·mm-2。