高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量

目的：分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量。方法：采用ODS柱(150mm×6．0mm)，以乙腈-50mmo1·L^-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH=3．0)(50：50)，内含25mmo1·L^-1 SDS为流动相，345nm检测。结果：在以上条件下，药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离，测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量。结论：本法可用于黄连药材的研究，也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验。

高效液相色谱法测定贝母中贝母辛的含量

建立了反相离子对高效液相色谱法分析贝母中的贝母辛,色谱柱为ODS柱,流动相为甲醇—水(69:31),内含7.5 mmol/L SDS。分析结果表明,供试12种贝母药材主要来源种中均含有贝母辛,引种栽培样品中贝母辛含量一般高于野生样品,贝母辛含量与生物碱总量有相关性。

RP-HPLC法测定贝诺酯及其有关物质

目的：为分离并检查贝诺酯及其制剂中的多种微量有机杂质并测定贝诺酯含量。方法：在ＯＤＳ柱上，以甲醇—水（５６∶４４ ，ｐＨ３－５） 为流动相，ＵＶ２４０ ｎｍ 检测。结果：贝诺酯与对乙酰氨基酚、乙酰扑热息痛、阿司匹林、水杨酸和萨罗酚等５ 种有关物质均可完全分离，检查了国产贝诺酯及其制剂中的有关物质并测定了贝诺酯的含量。

弱酸弱碱性药物pKa值的分光光度测定法

在药物研究工作中,常常需要测定有机弱酸弱碱性药物的电离平衡常数。测定方法据文献报道可用电位滴定法、光度滴定法,分光光度法等。采用分光光度法测定电离平衡常数,方法简便,结果准确。但文献上仅介绍其一般原理,对测定方法及有关问题很少涉及。

HPLC测定力克舒胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和盐酸麻黄碱的含量

使用高效液相色谱法,在ODS柱上,以甲醇—水(25:75)为流动相(内含0.05mol/L磷酸二氯钠),同时分离测定了力克舒胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和盐酸麻黄碱的含量,方法准确、简便,耗费低廉,适用于常规分析。

高效液相色谱法测定藏药生等中墨沙酮的含量

用反相高效液相色谱法测定藏药生等心材中墨沙酮的含量。浸泡和超声提取相结合，ＯＤＳ柱，甲醇水（２８∶７２），内含００５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（ｐＨ４）为流动相，ＵＶ２９０ｎｍ检测。回收率为９８９％。墨沙酮含量为１０２％。

胶束色谱法分析莨菪生药中托烷生物碱的研究

本文建立了胶束高效液相色谱法,在氰基柱上,以甲醇为改性剂,二十烷基硫酸钠为表面活性剂,采用改良单纯形法优化色谱条件,优选出不仅能分离莨菪生药中莨菪碱,东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱等四种托烷生物碱,并能同时分离生物碱与生药中其它干扰组分的色谱条件。在选定的流动相下经临界胶束浓度测定及分离机理考察,确定为胶束色谱。应用所建立的方法,测定了唐古特山莨菪等几种药材中上述四种托烷生物碱的含量。

黄连属植物愈伤组织诱导及生物碱产生

对６种黄连属药用植物进行了愈伤组织诱导和培养，并用薄层层析和高效液相色谱法分析比较了愈伤组织和原生药中小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马丁和表小檗碱等成分。

RP-HPLC法研究米托蒽醌白蛋白纳米粒在大鼠的体内分布和淋巴结靶向性

目的:建立大鼠血浆及组织(心、肝、脾、肺、肾及淋巴结)中米托蒽醌(MTO)的快速萃取法和 RP-HPLC 检测法,研究米托蒽醌白蛋白纳米粒(MTO-BSA-NP)在大鼠体内的组织分布和淋巴结靶向性。方法:采用甲酸为酸化剂、甲醇为润湿剂、20%三氯乙酸为蛋白沉淀剂、氯仿为油脂溶解剂一步沉淀萃取 MTO。RP-HPLC 法检测 MTO,色谱柱为 C_(18)(300mm×6mm,5μm),流动相为甲醇-0.16mol·L^(-1)甲酸铵缓冲液(pH2.7)(48:52),进样量10μL,流速1.0mL·min,检测波长658nm,外标法峰面积定量。结果:MTO 与内源性物质分离良好。血浆及心、肺、肾和淋巴结匀浆中,MTO 浓度在50～2997ng·mL^(-1)范围内;肝和脾匀浆中,MTO 浓度在100～2997ng·mL^(-1)范围内,峰面积与 MTO 浓度线性关系良好(r>0.999)。MTO 从血浆中萃取同收率为98.5%,组织中的萃取回收率均在52.0%以上。方法回收率高,日内和日间精密度均小于10%,样品稳定性良好。测定结果表明 MTO-BSA-NP 在淋巴结的摄取率是米托蒽醌注射液(MTO-Soln)的3.36倍,但在其他组织的分布无显著性差异。结论:本文建立的一步沉淀萃取法和 RP-HPLC 法,简便、快速、可靠,可用于 MTO-BSA-NP 在大鼠的体内分布和淋巴结靶向性研究。MTO-BSA-NP 较 MTO-Soln 淋巴结靶向性显著。

肺靶向汉防己甲素缓释微囊的小鼠体内分布

目的 :测定汉防己甲素在体内样品中的浓度 ,研究汉防己甲素经微囊化后的体内分布特点。方法 :建立生物样品中汉防己甲素浓度测定的RP HPLC法 ,对比汉防己甲素水针剂和微囊混悬液经小鼠尾静脉注射后 ,不同时间时汉防己甲素的浓度值 ,分析药物的肺靶向性。结果 :生物样品检测方法简便易行 ,结果准确 ,微囊化汉防己甲素在肺中的浓度明显提高 ,且缓慢降低 ,具有明显的肺靶向性。结论 :汉防己甲素经微囊化后 ,可浓集于肺部 ,且具有缓慢释放的特点 ,对肺动脉高压的防治具有重要意义。

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱：InertsilC8-3柱;流动相：乙腈-水-甲酸（24∶76∶0.4）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为：8-400（r=0.9998）,4-200（r=0.9994）,4-200（r=1.0000）和4-200mg·L^-1（r=1.0000）。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%-101.0%,RSD（2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法,使用A ichromBond-1 C18柱(250 mm×4.6 mm ID);流动相:乙腈-5 mmol.L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH 4.5(50∶50),内含7 mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL.m in-1;柱温:35℃。结果以上6种生物碱可以完全分离,准确测定。结论该方法准确度高,可应用于附子中生物碱的含量测定。

高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛

目的：为了解大鼠ｉｍ丹参注射液和ｉｇ丹参提取物后丹参素和原儿茶醛的吸收情况，建立了高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛的含量。方法：用高效液相色谱内标法测定。色谱柱为ＯＤＳ柱，流动相为乙腈—００１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾溶液（８∶９２），磷酸调至ｐＨ２８，在２８０ｎｍ波长处检测。以对羟基苯甲酸为内标。结果：用所建立的方法测定了大鼠ｉｍ丹参注射液后丹参素和原儿茶醛的血药浓度，并考察了大鼠ｉｇ丹参提取物后的吸收情况。结果表明，丹参素和原儿茶醛可经肌肉和胃肠道吸收入血。结论：丹参素和原儿茶醛可作为丹参注射液和含丹参口服制剂的指标成分。

高效液相色谱法测定吴茱萸药材及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

报道了用高效液相色谱法测定吴茱萸汤颗粒剂及吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。采用ＯＤＳ柱，以乙腈—水（４３５７）为流动相，于２９０ｎｍ处检测。吴茱萸汤颗粒剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回收率分别为１０１．５％、９７．０％；ＲＳＤ分别为１．２４％、２．１３％。

尿中丹参素的测定及其在人体的药代动力学

目的 研究丹参素在人体内的药代动力学。方法 用尿药法研究丹参素的人体药代动力学。使用C1 8小柱对尿样中的丹参素进行净化和富集 ,再在ODS柱上 ,以乙腈 0 0 1mol·L-1 磷酸二氢钾溶液 (pH 2 8)为流动相 ,在2 80nm检测。结果 健康志愿者po含丹参素 2 0mg的复方中药颗粒剂A和丹参水煎剂后 ,丹参素的消除半衰期T1 2 分别为 (0 92± 0 1 6)h和 (0 94± 0 2 1 )h ,8h内丹参素尿药累积排泄率分别为 (6 2± 2 8) %和 (1 4± 4) %。结论在正常剂量下 ,丹参素可由胃肠道吸收入人体 ,并可以原型从肾脏排泄 ;服用复方制剂后 ,丹参素的尿药累积排泄率较单用丹参煎剂显著降低 。

藏药“生等”中墨沙酮成分的超临界CO_2萃取工艺研究

用超临界CO2流体萃取法对藏药“生等”（RhamnellagilgilitcaMansf．etMelch．）的主要成分墨沙酮（Maesopsin）的萃取进行了研究，探讨了压力、温度、夹带剂流量对革取效率的影响；并用HPLC法作了含量测定．结果表明，本法提取率约为超声波军取法的1．2倍。

HPLC测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

目的 采用HPLC测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量。方法 采用LunaC18(2 )柱 (15 0mm× 4 .6mm ,ID) ,以乙腈 -水-磷酸 (2 0∶80∶0 .1)为流动相 ,检测波长 2 80nm。结果 黄芩苷和制剂中的其他组分可以完全分离。黄芩苷进样量在 0 .10～2 .0 μg范围内 ,峰面积与进样量线性关系良好 (r=0 .9999)。方法回收率为 10 0 .4 %。 结论 本法准确、简便 。

HPLC测定替米沙坦的含量和有关物质

目的 建立新药替米沙坦含量测定和有关物质的检查方法 ,并对该药进行质量控制和稳定性研究。方法 采用反相高效液相色谱法 ,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,甲醇 - 0 .0 3mol·L-1 磷酸二氢钾溶液 (6 0∶4 0 )为流动相 ,并用磷酸调pH3.5 ,检测波长 2 95nm。结果 在选定的色谱条件下 ,主要合成的中间体和降解产物可以完全分离。结论 所用方法灵敏、准确。

GC测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮

目的测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮。方法采用GC法。用PEG-20M石英毛细管柱（30m×0．53mm×1μm），FID检测器，氮气为载气，柱温140℃，气化室和检测器温度均为250℃，不分流进样。以萘为内标。结果薄荷酮的线性范围为0．2～2．5mg·ml^-1（r=0．9999），胡薄荷酮的线性范围为0．2～2．5mg·ml^-1（r=0．9992）；薄荷酮和胡薄荷酮的平均回收率（n=9）分别为99．0％、99．6％。结论所建方法简便、准确，可同时测定荆芥以及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮。