基于气相色谱三重四极杆质谱法分析5种苯系物在贻贝体内的分布、蓄积和消除规律

采用气相色谱三重四极杆质谱(GC-MS/MS)技术,研究了5种苯系物暴露后在贻贝各组织中的分布、蓄积和消除规律.结果表明,贻贝不同组织中对5种苯系物的生物蓄积具有一定的差异,且分布呈组织特异性.暴露试验结束后,贻贝各组织中5种苯系物分布及其含量变化趋势基本相同,消化腺和性腺中的苯系物含量增加比其他组织快,且消化腺和性腺中的峰值比其他4种组织中的峰值较高.消化腺和性腺中的苯系物含量相对较高,有明显的吸收和富集作用.足、鳃、闭壳肌和外套膜中5种苯系物的含量相对较低,约为消化腺中的20%左右.消除阶段贻贝各组织中5种苯系物的含量符合一阶非线性衰减模型,相关系数范围为0.9948~0.9999.暴露组净化1 d后,贻贝对苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯的净化率范围分别为98.4%~99.2%、97.3%~98.8%、86.1%~95.8%、90.8%~97.0%和92.1%~96.6%.净化5 d后,暴露组贻贝各组织中苯系物的含量虽趋于空白组水平,但仍有一定的残留.

固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞

介绍一种测定汞的"热解析-汞在线捕获-二次热解析-原子荧光"(PTP-AFS)分析方法 ,采用该方法测定了海带、紫菜、牡蛎、扇贝、大虾等实际样品中的汞,测量的结果与"氢化物发生-原子荧光法"测定的结果比对表明:该方法准确性高、重复性好,并且是一种免消解的固体进样技术,没有复杂的样品前处理过程,全过程未引入化学试剂,是一种高效、环保的分析方法。方法检出限为0.0002mg·kg^(-1),相对标准偏差3.2%(0.5ng Hg),样品加标回收率介于89.5%~103.5%。

电热蒸发-原子捕获-原子荧光光谱法测定海产品中的镉

本文介绍一种电热蒸发器（ETV）与原子捕获（AT）装置结合，联用非色散原子荧光光度计（AFS），快速检测海产品及其制品中镉的技术。该技术可以定量分析固体、液体样品中的痕量镉，不引入化学试剂，且无需复杂的样品前处理过程。通过对仪器各个作用单元的调节优化，得到最佳的测试条件，分析一个样品时间低于4分钟。仪器检出限0．0042ng，相对标准偏差5．5％（0．5ngcd）。基于该方法条件测定了海带、紫菜、黄鱼、扇贝、牡蛎等海产品中镉含量，与使用“国家标准”方法得到的检测结果此对表明，两者无显著性差异，说明该技术可成为海产品中镉成分分析的一种高效手段。

HS-GC-FID法测定豆粕中6种溶剂残留

建立了顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测法(HS-GC-FID)测定豆粕中6种烷烃类残留溶剂的新方法。豆粕样品经80℃振荡平衡30min后即可进样分析,采用Rxi-5Sil MS毛细管柱分离,FID测定,外标法定量。结果表明,6种目标分析物在0.2～10.0mg/kg间均呈现良好线性关系,相关系数(R2)大于0.990,方法检测限(LOD)0.075mg/kg,定量限(LOQ)0.2mg/kg,平均加标回收率95.3%～106.3%,相对标准偏差(RSD)小于8.3%。该方法操作简单且灵敏度高,可满足豆粕中残留溶剂的日常检测需要。

HS-GC-FID法检测海产品中的二甲苯

建立了顶空进样-气相色谱氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)检测海产品中的3种二甲苯同分异构体。海产品经过90℃温育和振荡平衡40 min顶空进样,HP-INNOWAX毛细管柱分离,程序升温,FID检测,外标法定量。结果表明,3种二甲苯同分异构体在0.1~1.0 mg/kg的浓度范围内呈线性,相关系数均在0.99以上,方法检出限为0.035 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,平均回收率在87.7%~112.9%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.9%。该法具有操作简单、能够准确定性、灵敏度较高的特点,适合海产品中二甲苯残留量的测定。