电还原邻氯硝基苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法

实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1.2 mL/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示,在5.0~65.0μg/mL范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.9993(n=13),r=0.9993(n=13),r=0.9990(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1.41%、≤0.65%和≤1.04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2'-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91.3%~109.9%、90.9%~103.0%和92.3%~109.7%之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯的含量。

电还原硝基苯合成对氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种对电还原硝基苯反应产物进行检测的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-ODS色谱柱（250 mm×4.6mm,4.6μm）,流动相为60%甲醇溶液,检测波长为235 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,采用标准曲线法对硝基苯、苯胺和对氨基苯酚进行定量分析。得到了对氨基苯酚、硝基苯和苯胺的标准曲线,三者在5.0~55.0μg/m L浓度范围内,其相关系数分别为r=0.999 5（n=11）、r=0.999 4（n=11）和r=0.999 5（n=11）,且此方法的精密度良好,其相对标准偏差分别≤1.7%、≤2.2%和≤2.4%。利用此方法检测电还原硝基苯反应的产物,其加标回收率分别为92.0%~103.4%、90.8%~107.3%和93.8%~108.2%,表明此方法可用于硝基苯、苯胺和对氨基苯酚3组分的同时测定。