绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

云南元江县农产品质量安全监管现状与建议

该文阐述了农药残留检测的意义,解释了云南元江县农产品质量安全监测现状,分析了工作中存在的问题,针对性提出加强农产品生产科普、加大农民培训力度、提高检测队伍的业务水平、提高监管效率等建议,以期推动元江县农产品质量安全监管工作有序开展,保障农产品质量安全。

气相色谱法测定12种水果基质中14种有机磷农药的基质效应评价

目的:分析水果的基质效应,以期为气相色谱法检测水果中有机磷农药提供一定参考。方法:参照NY/T 761—2008标准方法,用空白样品基质和丙酮分别配制混合标准溶液,并计算基质效应,将14种有机磷类农药加入12种水果基质中,计算加标回收率。结果:14种有机磷农药在12种水果基质中存在基质减弱或者增强效应,基质效应最大的是甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷、乐果。结论:建议在进行水果样品的有机磷农药残留检测中,采用空白样品基质配制标准溶液进行校准,以保证检测结果更准确。

不同地区苹果微量元素测定及分析

苹果对各种元素都有一定的富集能力,以市场上常见的几种不同地区苹果作为研究对象,采用微波消解法处理样品,ICP-MS法测定不同地区苹果果皮和果肉微量元素含量。该分析方法各待测元素的R2为0.999 6~0.999 9,线性关系良好,具有较高的准确度和灵敏度,能够满足微量元素分析检测要求。检测结果表明,苹果皮中铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、铅(Pb)元素含量显著高于苹果肉含量,各元素在不同地区苹果中的含量依次为Fe> Mn> Zn> Cu> Cr> Ni> Pb> Co(钴)> As> Cd(镉)> Se(硒),均未超标。此研究为人们食用苹果提供了科学的数据参考,对食品卫生及安全具有非常重要的意义。

气相色谱-串联质谱法测定不同苹果中60种农药残留

目的:本文以市场上常见的几种不同地区的苹果为研究对象,分别检测苹果果皮和果肉中农药残留的含量,为人们在食用苹果时提供科学的数据参考,对于食品卫生方面也具有非常重要的意义。方法:采用气相色谱-串联质谱联用法检测6个地区苹果皮和果肉中60种农药残留。结果:果皮中检出毒死蜱、二甲戊灵、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯共6种农药,6种农药在苹果中方法检出限为0.0003~0.0030 mg·kg^(-1),定量限为0.001~0.010 mg·kg^(-1),加标回收率在82%~113%,该方法灵敏度与准确度较高,能够满足多农药残留检测的要求。结论:丽江的苹果和美国的蛇果,果皮和果肉均未检测出农药残留;其余各类苹果中农药残留的种类主要是拟除虫菊酯类,且农残含量均残留在果皮,果肉中均未检出。

薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。

气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯含量的优化

目的优化气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的仪器分析条件。方法优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00μL,氢火焰离子化检测器检测。采用直接进样法结合标准溶液定性定量。结果在优化的色谱条件下,白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯在0.010~2.000 g/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.020~0.030 g/L,平均回收率为90.3%~104.0%,相对标准偏差在0.66%~4.76%(n=6)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析。

微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g。样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01~1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为85.7%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.206%~4.710%(n=3)。该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析。

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定姬松茸中农药残留

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式采集,外标法定量。[结果]在0.00015~0.2、0.2~0.6 mg/L线性范围内,5种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.99,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0006~0.0015 mg/kg。在1倍(低)、10倍(中)、50倍(高)定量限浓度下的添加回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为3.4%~9.1%。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,有效提高了姬松茸中农药测定值的准确性,同时为姬松茸日常质量安全监测提供了技术保障。