离子液体顶空微萃取-气相色谱/质谱法研究细辛挥发油中的化学成分

目的建立了以离子液体为萃取溶剂的顶空微萃取-气相色谱-质谱联用的方法鉴定细辛药材中挥发油的成分,为细辛的临床合理用药提供依据。方法以离子液体为萃取溶剂,中空纤维为溶剂载体,水浴85℃顶空回流提取2h,之后将中空纤维置于甲醇中超声解吸附,利用溶剂间的熔点差异,在0℃环境下离子液体凝固成固态后,取液态的甲醇溶液进样分析。结果在本文所提供的条件下,共鉴定出细辛挥发油中31种挥发性化合物。结论实验方法简单、准确,提取效率高,可用于细辛挥发油中的成分的快速鉴定,并且为进一步合理开发利用细辛药材提供有效的科学依据。

小檗碱对何首乌致药物性肝损伤的保护作用

目的探究小檗碱对何首乌致药物性肝损伤的保护作用机制。方法SD大鼠随机分为sham(假手术)组、PM(何首乌40 g·kg^(-1))组、PM+NS(生理盐水1 mL)组和PM+BBR(小檗碱50 mg·kg^(-1))组(均n=12);另选24只大鼠均分为PM+BBR+sh-PPAR-γ组和PM+BBR+sh-NC组,分别尾静脉注射shRNA-PPAR-γ100μL和shRNANC 100μL,持续给药8周。HE染色观察肝组织病理学变化,ELISA法检测血清丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)水平及肝组织白细胞介素(IL)-1β、IL-6、IL-10水平。通过RT-q PCR及Western blot法检测大鼠肝组织PPAR-γ表达水平。结果与sham组相比,PM组和PM+NS组血清ALT、AST、ALP水平均显著升高,肝组织IL-1β、IL-6水平显著增加,IL-10水平显著降低,PPAR-γ表达显著下调(均P<0.05)。与PM+NS组相比,PM+BBR组血清ALT、AST、ALP水平显著降低,IL-1β、IL-6水平显著下降,IL-10水平显著上升,PPAR-γ表达显著增加(均P<0.05)。与PM+BBR+sh-NC组相比,PM+BBR+sh-PPAR-γ组PPAR-γ表达显著降低(P<0.05),血清ALT、AST、ALP水平以及肝组织IL-1β、IL-6水平显著增加(P<0.05),IL-10水平显著降低(P<0.05)。结论小檗碱可能通过上调PPAR-γ的表达减轻何首乌诱发的大鼠肝损伤。

HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的采用邻苯二甲醛柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度。方法样品与邻苯二甲醛衍生试剂在室温下反应3 min后,进样测定,采用Phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05 mol·L^-1乙酸钠（冰乙酸调p H6）-甲醇（5∶95）,流速1 mL·min^-1,检测波长338 nm。结果方法的线性范围为1-200μg·mL^-1（r=0.9998）,RSD=1.9%（n=6）;平均回收率为98.5%-100.1%;在室温条件下,衍生产物在20 min内稳定。结论所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片剂的含量测定及溶出度的研究。

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法检测药品生产企业废水中痕量的β-受体阻断剂

建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、温度60℃。在优化的萃取条件下,美托洛尔,氧烯洛尔,贝凡洛尔的富集倍数分别为139,195,280倍,最低检测限(S/N=3)为0.064,0.048,0.032 ng/m L,日内精密度(RSD)为1.7%,1.2%,1.0%。3种药物在浓度测定范围内线性良好。

清洁验证中二氢吡啶类药物残留的流动注射化学发光法测定

建立了流动注射化学发光法测定清洁验证过程中二氢吡啶类药物（尼群地平、尼莫地平、非洛地平和间尼索地平）残留量.上述二氢吡啶类药物在0.2～4 μ,g/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0.03～0.06 μg/ml.平均回收率为96.3％～100.9％,RSD＜3.6％.