等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质锑

利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定高纯镍中的痕量杂质锑 ,对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时考察了介质酸度的影响。试验表明 ,基体镍对锑的测定有显著的影响 ,为此进行了标准系列基体匹配。该法的特征质量为 6.6pg;相对标准偏差为 6.5 % ;加标回收率为 10 0 %— 10 3%。

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质砷

利用石墨炉原子吸收光谱法 ,在等温平台条件下测定了高纯镍中痕量杂质砷。方法的特征质量为 1.9pg ,相对标准偏差为 1.4 %,加标回收率为 95 %～ 10 3%。

石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1%Ni(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。

石墨炉原子吸收法直接测定高纯镍中痕量砷

本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量砷。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对砷的测定有显著的影响 ,为此对做工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。本方法的特征质量为 1 9pg ,相对标准偏差平均值为 1 4 % ,加标回收率为 95 %～ 10 3%。

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质铅和锡

利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对测定有显著的影响 ,为此对工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。在本方法中 ,铅和锡的特征质量分别为 4 4pg和 3 3pg ,相对标准偏差分别为 3 2 %和 3 7% ,加标回收率分别为 99 3 %～ 10 4%和 96 1%～ 10 3 %。

活性炭细化及在微波照射快速降解酸性红B中应用

在粉末状活性炭存在下,微波照射能快速降解酸性红B。对总体积25 mL,浓度100 mg/L的酸性红B溶液,活性炭加入量1.6 g/L,微波照射1.5 min时,降解率可达73.20%。同样条件下适当提高活性炭加入量,如3.2 g/L时,降解率可达到98.63%。因此,选择活性炭作为催化剂具有降解率高,速度快,成本低,降解彻底,无二次污染等优点,适合于大规模治理各种染料废水。

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好（5种物质的平均加标回收率介于93.9-105.7%）,精密度高（RSD均小于5%）,易于操作;同时还对萃取条件（萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量）进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.

硝基苯在不同类型土壤中的吸附特性研究

为全面评价硝基苯的环境行为,应用平衡法探究硝基苯在不同类型土壤中的吸附特性,以期为硝基苯的污染控制与防治修复提供理论依据。结果表明:供试红壤和草甸棕壤对硝基苯的吸附均经历了快速吸附、减速吸附和平衡吸附3个阶段,其吸附行为可用Langmuir和Freundlich型吸附等温式描述(P<0.05)。不同类型土壤对硝基苯的吸附能力不同,Freundlich模型中红壤的吸附系数K小于草甸棕壤,表明红壤对硝基苯的吸附能力弱于棕壤。对两种有机质含量分别为16.33、11.15 g/kg的草甸棕壤进行吸附试验,采用Langmuir型等温吸附曲线拟和,确定硝基苯饱和吸附量分别为200、142μg/g,表明随土壤有机质含量的增加,土壤对硝基苯的吸附能力增大,有利于硝基苯活性和毒性的降低。

城市污泥中重金属有效态分布特征研究

以沈阳市北部污水处理厂剩余活性污泥为研究对象,对污泥中重金属Cd,Pb,Cu,Zn的含量及其形态分布特性进行分析。结果表明：污泥中4种重金属的含量基本符合国家相关控制标准（GB 18918-2002和CJ248-2007）。采用8种提取剂（0.05 mol/L EDTA,0.01 mol/L CaCl2,0.01 mol/LCa2（NO3）2,0.1 mol/L NaNO3,1 mol/L NH4OAC,0.43 mol/LHAC,0.05mol/L NaHCO3和0.05 mol/L Tris-HCl）分别对污泥中重金属的螯合态,中性交换态,酸溶态,碱溶态和蛋白质结合态进行分离分析。结果表明：4种重金属螯合态存在的比例较大,分别占各重金属总量的5.9%~27.2%,其次为酸溶态和中性交换态,而以碱溶态和蛋白质结合态形式存在的比例较少,除Cd外均低于1%。污泥中Cd和Pb具有较高的活性,而Cu,Zn在碱性污泥中主要以稳定态存在。

凤眼莲和浮萍对水中硝基苯的净化及动力学研究

在实验室条件下,模拟大型水生浮叶植物凤眼莲和浮萍净化水中硝基苯的过程,并采用积分法对其净化过程的动力学反应进行研究.结果表明,3种硝基苯污染浓度下,凤眼莲的净化效果均优于浮萍.浮萍净化作用下,硝基苯的去除率最高为40.0%.而凤眼莲对硝基苯的去除率可达到61.1%.二者去除硝基苯的动力学也有差异,凤眼莲净化水中硝基苯的过程可以用一级过程动力学描述,而浮萍净化水中硝基苯的过程则为零级动力学描述.

新型手性衍生化试剂MTPEA的合成、拆分及^(13)C NMR的研究

报道了新型手性衍生化试剂２－甲氧基－２－三氟甲基－２－苯基乙胺（ＭＴＰＥＡ）的合成及拆分方法。以溴苯和三氟乙酸为主要原料通过３步反应合成了外消旋的ＭＴＰＥＡ，合成总收率为５３．３％。以光学活性酒石酸为拆分剂在甲醇中通过化学拆分得到光学纯度分别为９５．１％和９５．８％的Ｓ－（＋）－ＭＴＰＥＡ和Ｒ－（－）－ＭＴＰＥＡ，拆分总收率为２４．４％。并进一步研究了ＭＴＰＥＡ分子中碳和氟原子间的偶合作用，归属了分子中各碳原子的化学位移信号。

ICP－AES法中一种循环雾化系统及其性能的研究

本文介绍了一种外部型，旋流雾化室，带清洗器的循环雾化系统，并对其连续稳定的雾化时间、雾化效率、稳定性、记忆效应等性能进行了研究。

微波诱导活性炭催化降解水中灭多威的方法研究

建立了一种快速有效地降解水体中杀虫剂灭多威的方法。采用微波诱导活性炭(MW/AC)催化技术对水体中灭多威的降解进行了研究。考察了微波照射时间、溶液初始浓度、催化剂用量和溶液酸度对灭多威降解的影响。对总体积25 mL、质量浓度50 mg/L的灭多威溶液,加入活性炭1.6g/L时,使用功率750 W、频率2 450 MHz的微波照射3.0 min,则灭多威降解率达84.11%。适当提高活性炭加入量至2.4 g/L,降解率即可达100%。MW/AC降解灭多威这一方法具有降解效率高、降解速度快、成本低、没有中间产物生成和无二次污染等优点,适合于灭多威废水的处理。

同步荧光光谱法测定石油中的晕苯

用苯做溶剂对原油样品进行逐级稀释,恒波长同步荧光法对原油样品中晕苯进行定性、定量分析。分别从溶剂选择、波长差、狭缝宽度等参数对其测定的光谱条件进行优化。实验结果表明:用苯为溶剂、Δλ=6nm,狭缝宽度为2.5nm,为原油样品中晕苯的最佳测试条件。所建立方法测定晕苯的线性范围为0.5—100μg/mL,校准曲线的相关系数r大于0.99,相对标准偏差小于3%(n=5)。该法分析快速、准确,对石化工厂中对原油样品中晕苯的快速检测具有一定的应用价值。

QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量

蔬菜样品被切成小段,分取10.00 g,和10 mL乙腈涡旋混合1 min。加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,涡旋振荡1 min,离心5 min。分取上清液1 mL,分别加入100 mg无水硫酸镁、75 mg C_(18),涡旋1 min,离心2 min。上清液过0.22μm滤膜,滤液流经高效液相色谱仪,在ZORBAX SB-C_(18)色谱柱上以体积比45∶55的乙腈-水体系进行等度洗脱。结果显示:除虫脲和灭幼脲的质量浓度均在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.007,0.02 mg·kg^(-1);对混合标准溶液进行6次重复测定和6 d连续测定,除虫脲和灭幼脲峰面积的相对标准偏差分别为0.83%,1.6%(日内精密度试验)和2.5%,1.8%(日间精密度试验);以结球甘蓝、菠菜、花椰菜为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.4%~104%和75.3%~98.1%。方法用于以上3种共15份蔬菜样品的分析,仅在1个花椰菜样品中检出了除虫脲,检出量(0.014 mg·kg^(-1))低于相关国家标准规定的残留限量(1 mg·kg^(-1))。

α-呋喃丙烯酸的合成及其紫外和1HNMR谱学特征

通过糠醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应一步合成α－呋喃丙烯酸．其紫外吸收特征是：λｍａｘ（ＥｔＯＨ）：２９７ｎｍ；摩尔消光系数ε：２．５×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ；Ｓａｎｄｅｌ灵敏度Ｓ：５．５×１０－３μｇ／ｃｍ２；可有效吸收ＵＶ—Ｂ区域（２８０～３２０ｎｍ）的紫外光．１ＨＮＭＲ和ＩＲ测试结果表明：双键为反式构型，Ｊｖｉｃ＝１５．８Ｈｚ；δＣ—Ｈ（面外）９７３ｃｍ－１，两个双键氢原子构成ＡＢ二旋系统，呋喃环中三个氢原子构成ＡＭＸ三旋系统．

血清中微量元素Cu、Zn、Mn的ICp－AES测定方法研究

本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ＩＣＰ－ＡＥＳ法）测定了血清样品中的微量元素Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ，利用改进单纯形优化法确定了仪器的最佳工作条件，考察了酸度的影响以及基体的干扰．测定结果的相对标准偏差在２．５～８．２％，回收率在８５～１０７％．

施用污泥对土壤重金属形态分布和生物有效性的影响

采用盆栽技术和BCR连续浸提法研究了污泥的添加对土壤Cd、Pb、Cu和Zn形态分布的影响及重金属在黑麦草-施污泥土壤中迁移转化规律.结果表明:污泥的添加使土壤中生物有效态的Cd和Zn含量显著增加,生物有效态Pb含量显著降低,残渣态Pb的比例较CK增加了33.3%～74.5%,而可交换态和可还原态Cu含量在污泥与土壤添加比为1:1时,仅占总量的0.7%和0.2%.污泥的添加能促进黑麦草对Cd、Cu和Zn的吸收,抑制对Pb的吸收.多元线性回归分析结果表明,黑麦草体内Cd、Zn和Cu含量分别与土壤中可还原态Cd、Zn和可氧化态Cu含量存在正相关,草体中Pb的含量则受土壤中可交换态和可氧化态Pb含量共同影响.种植黑麦草后根际土中可氧化态Cd和Cu分别向可交换态Cd和残渣态Cu转化,可交换态和可还原态Zn向可氧化态Zn转化,Pb的生物有效性基本未受影响.

氮氟掺杂二氧化钛(N,F-TiO_2)的制备及可见光催化活性的研究

以氨水为氮源,氢氟酸为氟源,采用溶胶-凝胶法制备了氮氟掺杂二氧化钛(N,F-TiO2)光催化剂,并通过X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)技术对其晶型和形态进行表征.最后以酸性红B为模型污染物,探讨了N和F加入量、焙烧温度、焙烧时间、照射时间、催化剂用量、溶液初始浓度和照射功率等因素对N,F-TiO2可见光催化活性的影响.结果表明,制备的N,F-TiO2以锐钛型为主,N和F的掺杂对TiO2的晶相没有明显改变,但可以扩大TiO2的可见光响应范围.当N和F的加入量均为2.0%,且在500℃下焙烧40 min时,得到的N,F-TiO2的可见光催化活性明显高于单N或单F掺杂的TiO2(N-TiO2或F-TiO2).对于50 mL浓度为10.0 mg·L-1的酸性红B溶液,当催化剂加入量为1.5 g·L-1,128W光照3.0 h,溶液pH=5.6时,去除率为85.40%.适当延长光照时间至4.0 h,降解率几乎可达100%.另外,研究还证明了N,F-TiO2催化可见光降解过程中有.OH自由基生成.

天然太阳辐射作用下冰体中溶解性有机物组分的光降解

利用XAD树脂对沈阳市细河河水中的溶解性有机物(DOM)进行分级分离.按照DOM在XAD树脂上的吸附特性将其分为5个部分:疏水性有机酸(HPO-A)、疏水性中性有机物(HPO-N)、过渡亲水性有机酸(TPI-A)、过渡亲水性中性有机物(TPI-N)和亲水性有机物(HPI).研究了天然太阳辐射作用下冰体中DOM组分的光降解特性.结果表明:太阳辐射作用下,冰体中的5种DOM组分均会发生光降解,其中HPO-A的光降解程度最高.光照80 h后,冰体中HPO-A、HPO-N、TPI-A、TPI-N和HPI的UV-254去除率分别为43.4%、44.15%、45.9%、55.0%和58.8%.光降解作用对冰体中的荧光物质具有显著的去除效果.除了HPO-A中的类芳香族蛋白质荧光物质(Ⅰ)之外,DOM组分中的各类荧光物质的光降解程度均高于以DOC表征的整体有机物的光降解程度.光降解对DOM组分中类富里酸荧光物质和类腐殖酸荧光物质的去除效果优于对类溶解性微生物代谢产物荧光物质和类芳香族蛋白质荧光物质的去除效果.在冰体中DOM组分的光降解过程中,既发生THMs前体物的去除,也发生THMs前体物的生成.光降解使HPO-A中THMs前体物的量减少,使TPI-N中THMs前体物的量增加,而其他3种组分中THMs前体物的量的变化与光照时间有关.