搅拌棒萃取-热解吸气相色谱法测定水中倍半芥子气

建立了一种以SBSE萃取与热解吸-气相色谱-火焰光度法联用技术为基础的测定水中倍半芥子气的方法。对比了SBSE和固相微萃取(SPME)对水中的倍半芥子气的萃取回收率,实验结果表明,SBSE对倍半芥子气的萃取率在22.47%～22.60%之间,SPME对倍半芥子气的萃取率为0.4%。研究了萃取时间、解吸附时间、样品溶液pH值、萃取温度对萃取回收率的影响,选择萃取时间为20min、一级解吸时间为10min、二级解吸时间为4min、样品溶液pH值为7.0、萃取温度为25℃。检测倍半芥子气的线性范围为0.462～23.1μg/L,最低检出限为0.0924μg/L(S/N=3)。该方法已成功应用于河水的检测。

气相色谱-原子发射光谱的CIC定量方法研究

运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分子结构相差较多,则定量结果的相对误差就较大。如果在实验室标准物质缺乏的情况下,可以利用CIC方法进行定量。

元素分析在鉴定尼泊金酯类化合物中的应用

介绍了利用元素分析仪对合成的尼泊金酯类化合物进行C、H元素百分含量的测定,与理论计算值相比较,最大误差为0.76,该方法可有效的应用于有机化合物的确证。

衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂

通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行。应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化。分别配制含有116.2 mg.L-1及1.162 g.L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%。

固相萃取-气相色谱法测定水中苯氯乙酮

采用固相萃取（SPE）法,从生物水样中提取目标化合物,应用毛细管气相色谱法进行测定,外标法定量。结果表明：方法的检出限为0.05 mg·L^-1,加标回收率为94%-97%,测定的相对标准偏差（n=6）小于3.0%。方法已用于生物水样中痕量苯氯乙酮的测定。

正交试验法优化CS汽化吸附条件

通过正交试验设计，优化了影响西埃斯（CS）标准样品管制备的参数：汽化温度、采样流速、采样时间。结果表明，CS标准样品管的最佳吸附条件为汽化吸附温度：260℃，采样N2流速：330mL/min，采样时间：15min。在15～1500ng范围内，色谱峰面积与进样量有良好的线性关系，线性相关系数为0．9995，检出限为6．0ng。

热解吸-气相色谱法检测空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈

运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲面法推导出热解吸参数的最优条件,试验证明预测的准确性较好。同时模拟了空气中样品的测定,测得值为115,646 ng,回收率分别为77%和86%。

二氯苯生产分离过程中的含量分析

为配合二氯苯生产的需要,利用气相色谱/火焰离子化检测器,DB-5毛细管气相色谱柱,对二氯苯和对甲苯酚进行了成功的分离,难分离物质对间二氯苯和对二氯苯的分离度R=2;建立了定性定量方法,方法准确度好,RSD<1%。

气相色谱法测定核苷类药物中的有机溶剂残留量

用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器，以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量．乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0．787～15．700μg（R^2=0．9994）、0．180～4．510mg（R^2=0．9991），回收率测试结果满足分析测试的要求，最低检测限分别为3．9、0．40mg／mL．本方法简单、准确、灵敏高,重现性好，适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定．

持久性有机污染物

2001年5月22日签署的《斯德哥尔摩国际公约》中首批提出了12种持久性有机污染物。本文浅述了它们的物化性质、生物毒性、研究现状等,具体讨论了这些持久性有机污染物的特点,为今后监测和分析作准备。

HPLC联用技术在环境砷形态分析上的应用

分别介绍了高效液相色谱与原子吸收光谱、原子发射光谱。

土壤中的含磷毒剂及其相关化合物的气相色谱-质谱法测定

研究了用气相色谱－质谱法测定不同基质的土壤中的含磷毒剂及其相关化合物，讨论了它们的质谱裂解特点及规律。对样品制备及化合物的萃取效率进行了研究。应用本方法测定了国际联试土壤样品及环境样品中的含磷化合物，分析结果与气相色谱－等离子体原子发射光谱法相一致。

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路易氏剂

用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱（ＧＣＭＩＰＡＥＤ）对土壤中的路易氏剂的测定方法进行了研究。用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物２－氯乙烯亚胂酸，再与１，３－二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物。用甲苯萃取衍生物，在４８０１９２、１８１３９７、１８９０４２ｎｍ波长处分析检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。检测限为１０ｐｇ。路易氏剂的加标回收率在７１２０％～８７８８％之间。

衍生化气相色谱－质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ。路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物

本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（GC－MIP－AED）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与2，3－二巯基丙醇（BAL）迅速反应形成挥发性的衍生物。在480．192、181．379和189．042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号。最小检测量为0．1μg／L。回收率为87．2％～97．4％。

3,4-二巯基甲苯衍生砷形态的气相色谱质谱分析

建立了 3,4 二巯基甲苯衍生路易氏剂和苯胂酸 ,辅之以气相色谱 质谱和气相色谱 原子发射光谱分析的方法。从优化衍生化反应的实验条件出发 ,研究了衍生剂用量、温度、酸度等几个因素的影响。并由GC MS和GC AED获得了路易氏剂和苯胂酸线性范围和检测限。将该法应用于加标水样的分析 ,回收率均在 93 .98%～ 110 .2 6 % 。

水中微量甲基膦酸类化合物的树脂富集与 GC/MS分析

本文使用三种阴离子交换树脂（即大孔弱碱型D-301-R、强碱型D-296,201X7）柱对水中微量甲基膦酸类化合物的富集方法进行了研究,含磷毒剂降解产物的水样用气相色谱/质谱法进行定性定量分析,结果表明,D-301-R阴离子交换树脂柱对甲基膦酸的富集回收率高于60％。

化学计量学在分析化学中的应用

从化学定量构效关系、模式识别法、人工神经网络、波谱化学、多元校正分析法等方面对化学计量学在分析化学中的应用进行了综述。阐明了化学计量学在分析化学中的作用及广阔的应用前景。

HPLC-MS测定大鼠血浆中单硝酸异山梨酯

建立了高效液相色谱-质谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法．以茶碱为内标，样品在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，高效液相色谱-质谱（MSD）检测，线性范围为0．03464—103．0mg／L，回收率为93．1％～112．0％，相对标准偏差小于6％．该法处理血浆简单，检测结果准确度高，专一性强，适用于药代动力学和生物利用度研究．

气相色谱-质谱法分析芥子气的氯氨消毒产物

用气相色谱／质谱法（ＧＣ／ＭＳ）分析了芥子气的氯胺Ｔ、氯胺Ｂ的消毒产物。根据消毒剂和消毒产物的性质，研究了不同消毒液样品制备方法。探讨了消毒剂过量和不过量时对消毒反应的影响。建立了消毒产物的ＧＣ／ＭＳ分析的条件。不仅跟踪了芥子气的消毒程度，而且检出了不同的消毒剂在不同的消毒条件下产生的消毒产物，并对各产物进行了定性鉴定。