UPLC-MS/MS检测小麦中甲哌鎓的残留量

本研究建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),测定小麦籽粒和秸秆中甲哌鎓残留量的分析方法。样品采用乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,采用多反应监测模式(MRM),外标法定量测定。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,甲哌鎓的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(相关系数大于0.999)。添加水平为0.05、0.5、1 mg/kg时,检测方法的平均回收率为78%~103%,相对标准偏差为2.3%~8.9%。此分析方法的线性关系良好,灵敏度和精确性满足农药残留分析要求,可用于生产上小麦中甲哌鎓残留检测分析。

柱前衍生化气相色谱-串联质谱法检测平菇中吡虫啉的残留量

本研究建立了一种经过衍生化处理,测定平菇中吡虫啉及其含6-氯-吡啶基代谢物残留总量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品中吡虫啉及其代谢物在碱性KMnO_(4)溶液和70℃水浴条件下氧化反应为6-氯-吡啶基的代谢物,再加入强氧化剂进一步转化为6-氯烟酸三甲基硅酯,采用多反应监测模式分析,外标法定量测定衍生物。结果表明,在0.002~0.2 mg/L范围内,吡虫啉的衍生物6-氯烟酸三甲基硅酯的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(R^(2)≥0.999);在0.02~0.5 mg/kg添加浓度范围内,吡虫啉平均回收率为86%~95%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。该方法操作简单,可满足同时测定吡虫啉及其含6-氯-吡啶基代谢物的检测需要,为分析食品中吡虫啉残留量提供新的思路。