二次结晶谷氨酸纯化工艺研究Ⅰ:转晶条件优化

从等电母液中蒸发结晶得到的二次结晶谷氨酸,其硫酸铵、色素等杂质含量高,不能直接精制生产味精,转晶是提高二次结晶谷氨酸质量的途径之一。实验研究了转晶温度、pH值、转晶料水比等因素对谷氨酸转晶的影响,得到比较理想的转晶条件:转晶温度95℃,pH值4.5,转晶料水1∶2.5,活性炭添加量为1%(1g活性炭/100g二次结晶谷氨酸)。

初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响研究

以谷氨酸一钠(MSG)水溶液模拟发酵液,采用pH-shift模式研究溶液初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响。结果表明:过饱和度同时影响谷氨酸结晶的晶习和粒度分布。当过饱和度S≤7.15时,谷氨酸主要以α型晶习析出,粒径呈对数对称分布。随着过饱和度增大,β型结晶比例增大,中位径趋小且粒度分布范围变宽。当S≥14.17以后,晶体全部是β型晶习,晶体粒度分布分散且无规律。根据经典成核理论计算了不同过饱和度/MSG浓度时两种谷氨酸晶习的成核速率,证明两种晶习的成核速率均随过饱和度增加而加快,相同过饱和度时α型晶习成核速率大于β型,而相同MSG浓度时β型成核速率大于α型。研究认为,结晶成核速率随过饱和度增大而加快是影响谷氨酸结晶粒度分布的主要原因,而晶体晶习主要取决于α、β型两种晶核的竞争性成核速率的差值。基于已有研究报道及实验结果,提出了α和β型谷氨酸晶体的C-pH相图模型,解释了过饱和度影响谷氨酸结晶晶习的规律。

L-苯丙氨酸对谷氨酸结晶的影响研究

用稀硫酸调节谷氨酸一钠(MSG)溶液pH使谷氨酸等电点结晶,模拟谷氨酸(L-Glu)发酵液等电结晶操作,研究外源添加L-苯丙氨酸(L-Phe)对谷氨酸结晶的影响。结果表明,实验范围内L-Phe的添加量对谷氨酸溶解度无影响,但在谷氨酸结晶过程中,L-Phe可以吸附到谷氨酸晶体表面并被包埋到晶体内部,从而能够抑制谷氨酸β型晶体的生长,同时对α型晶体的生长也有抑制作用,使α型晶体形态发生改变,晶体粒径随添加量的增加而减小。通过数学推导建立了结晶诱导时间与过饱和度之间的定量关系,在此基础上进一步研究了L-Phe添加量与谷氨酸结晶诱导时间的关系,结果表明L-苯丙氨酸的添加可以降低谷氨酸成核的固-液表面张力σ、成核自由能△G和临界成核半径r_c,同时降低了最大成核速率A,使得谷氨酸成核速率(J)随着L-Phe的添加量的增加而降低。