双溶剂萃取法分离酚油中的酚类化合物

分别以模拟酚油和工业酚油为原料,采用双溶剂萃取的方法分离酚油中的酚类化合物,考察了溶剂种类、加水量、反萃次数等对分离酚类化合物提纯效果的影响。结果表明,以环丁砜为极性溶剂和正辛烷为非极性溶剂,通过双溶剂萃取的方法,可以使酚油中的中性油质量分数低于0.5%,碱性物质质量分数降到0.5%左右。

基于六氟丙酮的功能材料

在介绍六氟丙酮理化性能的基础上,对于以六氟丙酮作为最初始原料合成的功能性材料的起始物进行了介绍,并对由此起始物出发所形成的双酚AF类、6F-双酸(酐)类、一元或多元氟醇类、环氧聚合物类等各类功能材料的制备及主要性能进行了介绍和评述,最后对基于六氟丙酮的功能材料发展进行了展望。

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料反应合成了2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,并就原料配比做了优化,再进行重氮化反应合成目标产物。其中重氮化反应使用两种不同的反应方法 (亚硝酸钠重氮化法和亚硝酸酯重氮化法)进行对比,两步总收率为33.6%。目标化合物经核磁共振确证。

苯酚结晶法提纯2-甲基喹啉

以洗油中提取的粗2-甲基喹啉(喹哪啶)馏份为原料,通过苯酚结晶和重结晶的方法精制提纯2-甲基喹啉。分别考察了原料与苯酚的质量比、甲苯的加入量、结晶温度等因素对2-甲基喹啉结晶提纯效果的影响。结果表明,在一定范围内,随着结晶温度降低,2-甲基喹啉的质量分数逐渐降低,收率则逐渐升高;m(原料)∶m(苯酚)=1.7∶1时的收率最高;重结晶及3次结晶过程中甲苯的加入量对产品的收率及质量分数的影响不大;经过3次结晶后可得到质量分数高于99%的2-甲基喹啉产品。

以酸性离子液体为催化剂的芦竹碱合成

以1-甲基咪唑为原料,经1-溴丁烷N-烷基化,再与H2SO4进行阴离子交换得到酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([bmim]+HSO-4),并以此为催化剂研究了以吲哚为原料的芦竹碱的合成,收率可达81.6%,催化剂连续使用4次收率基本维持不变。研究结果表明,在芦竹碱的合成反应中离子液体催化剂相比质子酸催化,具有环境友好,催化活性可接受,可重复利用的优良性能。

以Suzuki反应合成抗痛风药非布索坦

目的:研究一种合成非布索坦完整的新工艺。方法:以5-溴水杨醛和2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯为起始原料,合成3-氰基-4-异丁氧基苯硼酸和2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,两者再经过Suzuki反应偶联并水解得到非布索坦。结果:目标化合物经核磁共振、红外光谱确认了其化学结构。结论:该过程基于Suzuki芳基偶联反应,此工艺具有条件温和、高效、绿色、经济等优点并可用于工业化生产。