响应面分析优化荧光衍生法测定人参中二氧化硫残留量的研究

目的：优化荧光衍生化反应条件,建立荧光分光光度法测定人参中二氧化硫的残留量。方法：采用三维荧光光谱扫描的方法确定试验的最佳激发波长与发射波长;利用响应面分析法（response surface methodology）对影响荧光强度的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取实验因素与水平,根据中心组合（Box-Behnken）试验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定最佳荧光衍生反应条件。在最佳激发波长与发射波长处测定其荧光强度。结果：确定最佳激发波长为320 nm,发射波长为390 nm。最佳荧光衍生反应条件：缓冲溶液p H为6.7,用量为2.0 m L;1 mmol·L^-1的邻苯二甲醛溶液2.1 m L;1.0 m L浓度为11.0 mmol·L^-1乙酸铵溶液;静止反应时间为50 min。在该反应条件下,荧光强度与二氧化硫对照品加入量在0.1-0.6μg范围内线性关系良好,r=0.999 2;平均回收率101.7%,RSD为4.1%。测得市售生晒参样品中二氧化硫残留量分别为57.6、39.8、101.8μg·g-1;新采挖鲜人参样品中二氧化硫残留量分别为35.6μg·g-1（集安参地）、33.9 g·g-1（通化参地）、42.6μg·g-1（抚松参地）。结论：该法简便易行,精密度、重复性良好,准确度较高,可为人参及人参相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考。