水浸提-乙醚提取-碱溶液反提取-高效液相色谱法测定多种基质食品中丙酸的含量

鉴于现有检测食品中丙酸的前处理方法存在基质净化效果差、耗费时间长等缺点,进行了题示研究。取5 g样品,加入30 mL水,涡旋5 min,超声30 min。冷却至室温后,将溶液酸度调节至p H7.0±0.5,加入183 g·L^(-1)乙酸锌溶液和92 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液各0.6 mL,用水稀释至50 mL,混匀,离心5 min。取1.0 mL上清液,加入1 mol·L^(-1)磷酸溶液40μL和2.5 mL乙醚,涡旋5 min,离心5 min。重复提取过程一次,合并乙醚层,加入0.025 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液1.0 mL,涡旋5 min,离心5 min。收集下层相,过0.45μm尼龙滤膜。滤液进入高效液相色谱仪,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱上以体积比5∶95的甲醇和1.5 g·L^(-1)磷酸氢二铵溶液的混合溶液(p H 2.6,用磷酸调节)为流动相等度洗脱分离丙酸,在214 nm波长下测定。结果显示:丙酸的质量浓度在0.01~0.5 g·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03 g·kg^(-1)。对多种基体食品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.8%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~6.2%。方法用于多基质食品的分析,检测结果与GB 5009.120—2016中蒸馏法的相对误差绝对值不大于10%。

动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的Lc—MS／MS检测方法。组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0．2％偏磷酸（体积比3：7）溶液提取，采用OasisHLB固相萃取小柱净化。分析样品以甲酸溶液（体积分数0．1％）-乙腈为流动相，经MG-ⅡC18色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。头孢氨苄的定量下限为0．01mg／kg，动物组织和水产品样品在0．01、0．05、0．1、0．2mg／kg添加水平的回收率为75％～106％，相对标准偏差（n=10）为5．3％-12．1％。

2种检测粮食中呕吐毒素的免疫技术比较

对检测粮食中呕吐毒素的2种免疫技术,免疫亲合柱(IAC)-HPLC)法和免疫色谱法(速测卡)进行了比较,结果表明I:AC-HPLC法的最低检测限可达到0.1 mg/kg,相对标准偏差为8.76%～9.82%,回收率87.3%～93.6%,方法灵敏、准确;免疫色谱法的最低检测限为0.5 mg/kg,操作快速、简便,适合初筛。

高效液相色谱法与快速酶免疫法检测食品中黄曲霉毒素的比较

对黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的2种检测方法进行了比较，结果表明，快速酶免疫法灵敏度高，特异性强，操作方便，适合初筛。IAC-HPLC法准确，回收率平均值在93％～97％之间，适合确证、定量。

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

样品经水提取后,在ODS-3色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液(10mmol/L,pH=3.5)和乙腈以85∶15的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法VWD210nm处检测食品中阿斯巴甜的含量。本方法在标准浓度1.0—50.0μg/mL范围内,相关系数大于0.999,该方法适合日常检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素含量。样品用甲醇-0.1%(φ)乙酸(90+10)溶液超声提取,采用Dikma Endeavorsil C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.3%(φ)乙酸(65+35)溶液为流动相等度洗脱。采用电喷雾正离子源-多反应监测模式检测。纳他霉素的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·kg-1。对不同类型食品进行加标回收试验,测得回收率在79.9%~97.3%之间,相对标准偏差(n=5)在4.0%~6.1%之间。

DAD检测干鱿鱼制品中苯甲酸、山梨酸的含量

通过乙醚提取样品,在C18色谱柱上(4.6×250mm,5μm)以磷酸缓冲溶液和甲醇以95∶5的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法DAD225nm处检测干鱿鱼制品中的苯甲酸、山梨酸含量。本法在标准浓度为0.01—0.1mg/mL范围内,线性良好,相关系数大于0.995,该方法适合日常检测。

水产品中的生物胺及其检测方法研究进展

本文简要介绍了易产生生物胺的主要水产品种类及其产生过程,一些国家设置的水产品中生物胺的限量要求及其加工控制方法,同时重点介绍了酶联免疫法、电化学检测法、毛细管电泳法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等水产品中生物胺检测技术应用及研究进展。

高分辨质谱快速检测人体尿液中常见毒品

通过高分辨质谱(分辨率70000)对人体尿液中常见5种毒品进行快速筛查测定,避免了复杂的前处理过程,通过比较其保留时间、质荷比、以及同位素丰度比,不需要对其进行二级扫描,即可进行准确的定性、定量分析。结果表明,5种毒品在0.5~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.995,定量限为1.0μg/kg,回收率范围83.7%~101.5%;相对标准偏差小于10%。方法可用于尿液样品中常见毒品的快速确证检测。

血栓弹力图观察较高剂量率γ射线照射对大鼠凝血功能的损害

放射生物学理论认为，在相同的照射剂量下，较高的剂量率比较低的剂量率对机体的损害更严重。不同剂量率照射动物机体的反应有所不同，不同的照射剂量率对凝血功能的影响是否一样，目前少见报道。8 GyY射线照射大鼠形成重度骨髓型放射病模型，