贯叶金丝桃药理作用研究进展

贯叶金丝桃在我国应用历史悠久,分布广泛,是我国多民族共用的传统药用植物,具有多种药用价值。国内外对贯叶金丝桃的研究日益重视,其药理活性和机制研究也逐渐深入。主要就目前国内外报道的贯叶金丝桃的药理及其作用机制做一综述。

荆芥挥发油的提取及胶体磨包合工艺研究

目的优选荆芥挥发油的提取及β-环糊精胶体磨包合工艺。方法采用水蒸馏法进行提取,以浸泡与否、加水倍量、蒸馏时间为考察因素,挥发油体积为评价指标,考察荆芥挥发油的提取工艺;以β-环糊精与挥发油比例、加水倍量、研磨时间为考察因素,挥发油包合率为评价指标,采用胶体磨研磨法,正交试验优选包合工艺。采用紫外分光光度法和显微成像分析对包合物进行验证。结果优选的提取工艺为荆芥加8倍量水,提取6 h;包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1∶8(m L∶g),加8倍量水,研磨30 min。结论所选工艺合理、可行,可用于提取荆芥中挥发油及挥发油与β-环糊精的包合。

天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱研究与3种活性成分含量测定

目的采用HPLC法建立天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分芦丁、紫丁香苷和绿原酸的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.8%醋酸,0.2%三乙胺),梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃,记录各批次天山雪莲大孔树脂提取物的相关数据并同时测定3种主要活性成分的含量。结果确立了天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分的含量。结论该方法精密度、稳定性和重复性良好,采用指纹图谱并结合主要活性成分含量测定可稳定控制天山雪莲大孔树脂提取物的质量。

HPLC法同时测定11个厂家养阴清肺糖浆中4种成分

目的建立养阴清肺糖浆(地黄、玄参、麦冬、甘草、牡丹皮、川贝母、白芍、薄荷脑)中芍药苷、哈巴俄苷、丹皮酚、甘草酸的定量测定方法,采用多指标评价不同厂家及同一厂家不同批次的含有量差异。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长为254 nm;体积流量为0.8 mL/min;柱温为30℃。结果芍药苷、哈巴俄苷、丹皮酚和甘草酸质量浓度分别在0.010 56～10.056 mg/mL、0.000 78～0.078 mg/mL、0.009 46～0.946 0 mg/mL、0.004 84～0.484 0 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。不同厂家芍药苷、哈巴俄苷、丹皮酚、甘草酸质量浓度分别为0.323～0.624 mg/mL、0.000 3～0.038 mg/mL、0.008～0.471 mg/mL、0.038～0.230 mg/mL;同一厂家不同批次的质量浓度分别为0.446～0.523 mg/mL、0.013～0.015 mg/mL、0.320～0.361 mg/mL、0.159～0.188 mg/mL。结论采用多指标对样品质量进行评价,结果表明不同厂家样品质量差异较大,不稳定;同一厂家不同批次样品质量相对稳定,含有量差异较小。

正交试验法优化白金胶囊中合欢花提取工艺

目的优化筛选白金胶囊中合欢花的提取工艺。方法以合欢花中槲皮苷及总黄酮的提取率作为评价指标,采用正交设计法考察溶剂用量、提取时间、提取次数对提取结果的影响,确定最佳提取工艺。结果合欢花的最佳提取工艺为:采用12倍量70%乙醇,回流提取2次,每次2 h。结论该提取工艺简便易行、稳定可靠,可为白金胶囊的实际生产提供依据。

丹皮酚β-环糊精包合物稳定性考察

目的:考察饱和水溶液法包合丹皮酚的稳定性。方法:采用高效液相色谱法,以丹皮酚含量为评价指标,对丹皮酚β-环糊精包合物、混合物进行热稳定性、湿稳定性实验。结果:在湿、热等因素影响下,包合物含量均无明显的变化,而混合物含量下降。结论:高效液相色谱法测定包合物中丹皮酚的含量,方法简单,重现性良好。丹皮酚β-环糊精包合物具有较好的热稳定性和湿稳定性。

静宁复方有效成分大鼠在体肠吸收研究

目的研究静宁复方中五味子醇甲、醇乙、甲素、乙素四种木脂素类成份在大鼠小肠内的吸收动力学特性。方法选用在体大鼠肠循环法,考察静宁复方在大鼠小肠的吸收受浓度影响情况,计算四种成分的的吸收速率常数（Ka）、吸收半衰期（T1/2）、表观渗透系数（Papp）、单位时间吸收率（P）。结果除五味子乙素（2.3~9.2μg/ml）外,五味子醇甲（8.5~34μg/ml）、醇乙（1.8~7.0μg/ml）、甲素（1.4~5.4μg/ml）的四个参数值不随质量浓度的变化而变化。结论静宁复方提取物中五味子醇甲、醇乙、甲素在大鼠小肠的吸收不同浓度的Ka值均无显著性差异,且吸收量与浓度不成正比,不符合Ficks方程,研究表明,三种活性成分不仅是被动扩散,也可能有载体介质的转运方式。乙素可能为主动转运。

大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮工艺研究

目的:优选大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮的工艺参数。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮的吸附率和解吸率为指标,考察大孔树脂型号、上样液浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选最佳分离纯化条件。结果:AB-8树脂具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺:上样液浓度为0.2 g/m L,上样流速为2 BV/h,上样体积为2 BV,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为5 BV,径高比为1/6,富集物中展毛地椒总黄酮含量达到26.32%。结论:AB-8型大孔树脂能较好地用于分离纯化展毛地椒总黄酮。

三七中总皂苷含量测定的对照品筛选

目的:考察选用不同皂苷类对照品为指标对样品中三七总皂苷含量测定的影响。方法:以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、三七总皂苷为对照品,香草醛-高氯酸显色,采用紫外分光光度法测定三七中三七总皂苷的含量。结果:以不同对照品为指标测定三七总皂苷含量时,结果存在明显差异。结论:紫外分光光度法测定三七及其制剂中总皂苷含量时,可用三七总皂苷作对照品,为含有三七的制剂含量测定提供较为可靠的实验数据。

鬼箭羽总黄酮含量测定方法的建立

目的：建立鬼箭羽总黄酮的含量测定方法并筛选其提取方法.方法：以芦丁为对照品,通过单因素试验优选显色方法和显色条件,建立总黄酮含量测定的方法学考察并优选其提取方法.结果：采用盐酸-镁粉反应比色法,芦丁在0.020～0.104 mg与吸光度呈良好线性关系（r=0.997）,平均加样回收率99.424％（RSD 2.220％）.结论：盐酸-镁粉显色法具有精密度高、重复性好等优势,适用于鬼箭羽总黄酮的定量分析.鬼箭羽总黄酮的提取宜采用回流法.

水煎煮法提取葛根总黄酮的动力学模型适用性研究

该文围绕本实验室参与推导的中药通用提取动力学模型,建立了适当试验以及数据处理方法,并以葛根总黄酮为测定指标,以水煎煮法提取葛根中总黄酮对该模型的适应性进行了研究。研究发现,葛根总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量值的自然对数变化成良好线性关系,通过计算,拟合,成功地建立了水煎煮法提取葛根总黄酮的动力学模型,并对该模型进行了验证,拟合度良好,偏差能够很好地控制在工业生产要求的范围内,说明该方法的模型适应性良好。但方程校正因子仍需进一步研究。

水煎煮法提取骨碎补总黄酮的动力学模型适应性研究

目的以骨碎补中的总黄酮为测定指标,研究水煎煮过程中的提取动力学机制并拟合出提取动力学方程。方法首先对试验室已有的提取动力学模型进行简化推导,然后依据模型的参数及特点,用紫外分光光度法测定不同提取时间和溶剂下的提取液浓度,以Fick扩散定律为基础,推算出方程参数,将测定结果代入数学模型进行方程拟合。结果骨碎补提取液中总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量的自然对数值变化呈良好的线性关系,根据不同条件下线性回归方程的斜率和截距,计算出模型中参数n=-0.323 54,a=27.730 05,f1=0.023 019并建立了方程,验证结果准确,标准偏差均控制在工业可接受范围内。结论所建立的模型适用并能良好地描述骨碎补水提取的动力学过程。

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg1，Rb1，三七皂苷R。的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg1，Rb1，三七皂苷R1含量，色谱条件为流动相乙腈（A）．水（B）梯度洗脱（0～12min，19％A；12～60min，19％～36％A），检测波长203nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg1，Rb1，三七皂苷R，含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg1，Rb1和三七皂苷R1在不同温度下加热12h均会发生不同程度的转化，随温度的增高转化速率增大，于100℃时分别约降至初始含量的30％，50％，30％；混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的．而可能是三七内部特殊物质的作用效果。

贯叶金丝桃中金丝桃苷在比格犬体内的药代动力学研究

目的:建立beagle犬血浆样品中金丝桃苷的HPLC含量测定方法,研究贯叶金丝桃提取物在beagle犬体内的药代动力学。方法:采用Dikma C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(42∶58)为流动相,检测波长360 nm,流速1.0 mL.min-1,以普拉洛芬为内标,建立含量测定方法。选用6只健康beagle犬作为试验动物,口服贯叶金丝桃提取物胶囊后,分别于给药前和给药后0.5,1,2,3,4,5,6,8,12,24 h取血,通过HPLC测定金丝桃苷的含量,并采用Kinetica 4.4软件进行非房室模型拟合,计算药代动力学参数。结果:金丝桃苷线性范围为0.5～100 mg.L-1,日间、日内精密度<5.9%,在冷冻放置、冻融以及室温放置的条件下准确度均在91.23%～100.32%,回收率为89.95%～95.32%。金丝桃苷的主要药代动力学参数为Tmax=(2.17±0.41)h,Cmax=(13.88±1.26)mg.L-1,AUC0-24=(68.52±12.96)μg.h-1.mL-1,AUC0-∞=(96.69±30.94)μg.h-1.mL-1,MRT=(8.28±3.79)h。结论:建立了金丝桃苷beagle犬血药浓度的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于金丝桃苷的药代动力学研究。

重楼克感胶囊中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷含量测定

目的:建立重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC含量测定方法,并使用本方法测定3批重楼克感胶囊中5种化合物的含量。方法:Dikma C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(42∶58)为流动相,检测波长203,360 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷在0.1～10μg线性关系均良好,加样回收率为98.91%～102.23%。结论:建立了重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于重楼克感胶囊中5种化合物的含量测定。

天山雪莲中苯丙素类成分大孔树脂富集工艺研究

目的:进行天山雪莲中苯丙素类成分大孔树脂富集工艺研究。方法:研究5种大孔吸附树脂对天山雪莲中主要的苯丙素类成分绿原酸、紫丁香苷的富集能力,筛选合适的树脂,考察相关参数。结果:X-5型树脂对天山雪莲苯丙素类成分富集性能较好。最佳工艺为:上样浓度为50mg/mL,上样体积为3BV,上样流速为3BV/h,先用3BV水洗去杂质,再用20%乙醇6BV洗脱,洗脱流速3BV/h,收集20%乙醇的洗脱物。结论:采用X-5大孔树脂可充分富集天山雪莲中苯丙素类成分。

建立同时测定大鼠血浆中丹参素钠与原儿茶醛和咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A含量的液质联用方法

目的建立HPLC-MS/MS法测定丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A在大鼠血浆中浓度的方法。方法用乙腈蛋白沉淀法处理血浆样本,色谱柱为Synergi Hydro-RP 80 A（150 mm×2 mm,4μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,0-2 min,10%-60%乙腈;2-3 min,60%-95%乙腈;3-6.5 min,95%乙腈;6.5-7 min,95%-10%乙腈;7-12 min,10%乙腈,流速为0.4 m L·min-1;电喷雾电离（ESI）离子源离子化,采用多重反应监测（MRM）方式进行负离子检测。结果丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A的线性范围分别为10-1000,5-500,2-200,5-500,10-1000ng·m L-1;定量下限分别为10,5,2,5,10 ng·m L-1。日内精密度（RSD）均小于8.31%,日间RSD均小于12.73%,提取回收率均大于50%。结论本检测方法专属性高,操作简便,稳定性好,可以同时准确地检测丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A的血药浓度。

不同辅料对健胃消食片质量参数的影响

目的:研究不同辅料对健胃消食片质量参数的影响,为实际生产工艺的优化提供科学依据。方法:采用湿法制粒压片,改用不同辅料研制4种健胃消食片,采用小杯法测定累积溶出度,进行溶出曲线相似因子拟合,溶出机制模型拟合。结果:4种不同辅料制得健胃消食片中,样品Ⅰ与Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ中橙皮苷溶出曲线存在显著性差异,样品Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ相互间不存在显著性差异;样品Ⅱ中橙皮苷溶出最快,累积溶出度最高;橙皮苷溶出行为都最接近一级动力学方程。结论:采用糊精、蔗糖和硬脂酸镁等辅料制备的健胃消食片质量最佳。