4个新2,2-二甲基色烯类化合物的分离和鉴定

从三叉苦（ＥｖｏｄｉａｌｅｐｔａＳｐｒ．Ｍｅｒ．）地上部分分离得到５个色烯类化合物，通过光谱解析和化学沟通的方法确定了它们的结构，其中４个为新化合物，依次命名为ｌｅｐｔｏｌＢ（Ｉ），ｅｔｈｙｌｅｐｔｏｌＢ（Ｉ），ｍｅｔｈｙｌｅｐｔｏｌＢ（ＩＩ）和ｌｅｐｔｅｎｅＢ（ＩＶ），另外１个为已知化合物ｍｅｔｈｙｌｅｖｏｄｉｏｎｏｌ（Ｖ）。

平阳霉素相关杂质的结构鉴定

目的鉴定两个平阳霉素相关杂质的结构。方法通过CM-Sephadex-C-25凝胶柱层析色谱方法,富集和纯化平阳霉素的相关杂质,通过UV、MS、1H-NMR、13C-NMR、1H-1H COSY、HSQC和HMBC等方法来鉴定结构。结果制备分离得到两个杂质成分,A5-z01和A5-z02,并鉴定了结构。两者结构与平阳霉素类似,均在Ⅴ部分发生变化,同时IV部分的咪唑环质子化。结论 A5-z01和A5-z02为平阳霉素的两个主要杂质成分,A5-z01为首次报道的新化合物。

多花野牡丹精制提取物中有机酸定性分析及柠檬酸定量测定

目的用离子色谱法定性分析多花野牡丹精制提取物中亲水性有机酸并定量测定柠檬酸。方法样品稀释液经PT-系列固相萃取柱和0.45μm水膜滤过后,用Ion Pac AS11-HC阴离子分离柱分离,以EG 40淋洗液自动发生器生成的1～40 mm/L KOH溶液梯度洗脱,抑制电导检测器检测。结果除草酸和富马酸未完全分离外,其余组分均可以达到完全分离。柠檬酸质量浓度在5～60μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.27%。结论多花野牡丹精制提取物中含有乳酸、乙酸、甲酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸等亲水性有机酸,其中柠檬酸量高于3%。

光叶马鞍树根化学成分研究

从光叶马鞍树（ Ｍａａｃｋｉａｔｅｎｕｉｆｏｌｉａ （Ｈｅｍｓｌ．） Ｈａｎｄ．＿Ｍａｚｚ．） 根乙醇浸膏的二氯甲烷捏溶部位分离得到１３ 个成分，经光谱方法确定了它们的结构。其中化合物１ ～３ 为新化合物，分别为（２Ｒ，３Ｒ）＿２′，４′＿ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｍａａｃｋｉａｆｌａｖａｎｏｎｏｌ（１） 、ｍａａｃｋｉａｐｈｅｎｏｎｅ （２） 、４＿（１，２＿ｄｉｍｅｔｈｙｌ＿２＿ｐｒｏｐｅｎｙｌ）＿１ ，３＿ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｅｎｅ （３） 。其余为已知化合物：ｅｕｃｈｒｅｎｏｎｅ ａ７（４）、ｍａａｃｋｉａｆｌａｖａｎｏｎｏｌ（５）、ｌ＿ｍｅｄｉｃａｒｐｉｎ （６） 、ｆｏｍｏｎｏｎｅｔｉｎ （７） 、ｄｉ＿Ｏ＿ｍｅｔｈｙｌｄａｉｄｚｅｉｎ （８） 、ｇｅｎｉｓｔｅｉｎ （９） 、７＿ｄｒｉｍｅｎ＿１１＿ｏｌ （１０）、ｍｅｔｈｙｌ＿３，４，５＿ｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ （１１） 、β＿ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ（１２） 和ｐｉｃｅａｔａｎｎｏｌ（１３） ，其中除化合物５、７ 和８ 外。

一个磷酸肌酸钠新杂质的结构鉴定及含量测定方法

目的鉴定肌酐-三氯氧磷缩合法生产的磷酸肌酸钠中一个新发现的杂质(1),并建立其含量测定方法。方法通过核磁共振、ESI高分辨质谱、X单晶衍射等光谱学方法解析该杂质1的结构;采用反相高效液相色谱法测定含量,使用C_(18)色谱柱,以乙腈-质量分数为0.2%的磷酸二氢钠水溶液(含质量分数为0.1%的四丁基氢氧化铵,磷酸或氨试液调节p H值至6.6)(体积比为20∶80)为流动相,检测波长:210 nm。结果杂质1鉴定为具焦磷酰结构的新化合物。反相高效液相色谱法的线性为0.25~100 mg·L^(-1);加样回收率,在磷酸肌酸钠粗品测定中为99.8%(RSD=1.1%,n=6),在精制品测定中为98.6%(RSD=1.6%,n=6)。结论对化学合成法来源的磷酸肌酸钠,可以用HPLC法来测定其中杂质1的含量。

山胡椒根化学成分的分离和结构鉴定

目的:研究山胡椒根的化学成分。方法:采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱对山胡椒根进行分离纯化,并通过质谱、液相色谱-质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、异核多量子关系、多键碳氢关系谱等光谱分析方法进行结构鉴定。结果:从山胡椒中分离鉴定了15类化合物,其结构分别鉴定为儿茶酸(Ⅰ)、表儿茶酸(Ⅱ)、原花青素B2(procyanidin B2,Ⅲ)、淫羊藿次苷B_1(icariside B_1,Ⅳ)、2,4,6-三甲氧基-1-O-β-D-葡萄糖苷(2,4,6-trimethoxy-1-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)、南烛木糖甙(lyoniside,Ⅵ)、ssioriside(Ⅶ)、ent-lyoniside(Ⅷ)、norpredicentrine(Ⅸ)、新木姜子碱(laurolitsine,Ⅹ)、淡黄巴豆亭碱[(+)-flavinantine,Ⅺ]、3,4,5-三甲氧苯基-1-β-D-吡喃葡萄糖苷(3,4,5-trimethoxypheny-l-β-D-glucopyranoside,Ⅻ)、表儿茶素-(2β→O→7,4β→8)-ent-儿茶素-(4β→8)-表儿茶素(Ⅹ)、一枝蒿酸(aciphyllic acid,ⅩⅣ)、山胡椒酸(glaucic acid,ⅩⅤ)。结论:化合物Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ为首次从山胡椒属植物中分离得到,化合物Ⅴ、Ⅹ、Ⅻ、ⅩⅢ、ⅩⅣ为首次从山胡椒根分离得到。